Количественное определение эфирного масла в растительном сырье
Определить количественное содержание эфирного масла в предлагаемом растительном сырье по методу Гинзберга (ГФ XI изд., вып. 1) .
Навеску измельчённого сырья (10,0 г) помещают в широкогорлую колбу (а) ёмкостью 100 мл, приливают 30 мл воды и закрывают резиновой пробкой (б) с обратным холодильником (в). В пробирку снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приёмник так, чтобы конец холодильника находился точно над воронкообразным расширением приёмника, не касаясь его. Цена деления градуированной части приёмника 0,025 мл. Приёмник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мл. Колбу с содержимым нагревают до кипения в течение времени, указанного в частных статьях для каждого вида сырья. Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике и жидкостью стекают в приёмник. Масло отстаивается в градуированном колене приёмника, а вода через меньшее колено приёмника стекает обратно в колбу (рис. 2).
П
осле
окончания перегонки и охлаждения
отсчитывают объём отстоящего слоя
эфирного масла и вычисляют его содержание
в объёмно-весовых (х) по отношению к
абсолютно сухому сырью по формуле:
V — объём эфирного масла, в миллилитрах;
m — масса сырья, в граммах;
W — потеря в массе при высушивании сырья, в %.
4.2. Сделать заключение о соответствии образца сырья требованиям ГФ XI изд.
Рис. 2. Прибор для определения эфирного масла методом 1
Определение количественного содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье методами гф XI изд. № 2, 3, 4
|
Для определения количественного содержания эфирного масла методами 2 и 3 применяют прибор Клевенджера (рис. 3). Этот прибор состоит из круглодонной колбы (а) для перегонки, ёмкость 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки (б), холодильника (в), градуированного приёмника (г), оканчивающегося внизу спускным краном (д), сливной трубки (е), боковой трубки (з), которая не закрывается и служит для внесения растворителя в дистиллят. Перед каждым определением прибор очищают пропусканием пара в течение 15–20 минут. После 6–8 определений прибор промывают последовательно ацетоном и водой.
Рис. 3. Прибор для определения эфирного масла методами 2 и 3 |
Метод 2. Навеску 10,0 г измельчённого сырья помещают в колбу (а), приливают 300 мл воды, колбу соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до бурного кипения с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята должна быть 60–65 капель в минуту в течение времени, указанного в частных статьях. Через 5 минут после окончания перегонки замеряют, объём эфирного масла в градуированной части воронки. Для этого открывают кран и опускают часть дистиллята до уровня делений градуированной трубки.
Содержание эфирного масла в объёмно-весовых процентах (Х) в пересчёте на абсолютно-сухое сырьё вычисляют по формуле (ГФ XI изд. стр. 292–293):
V — объём эфирного масла, в миллилитрах;
m — масса сырья, в граммах;
W — потеря в массе при высушивании сырья, в%.
Метод 3. Навеску измельчённого растительного сырья помещают в колбу (а), приливают 300 мл воды, соединяют через шлиф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуированную трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через кран при помощи пипетки приливают в приёмник 0,5 мл декалина (ВТУ №IV 1018–53) и точно замеряют объём, взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.
Объём декалина вычитают из объёма раствора масла в декалине, вычисляют содержание эфирного масла в объёмно-весовых процентах по отношению к абсолютно-сухому сырью по формуле:
,
где
V — объём раствора масла в декалине, в миллилитрах;
V1 — объём декалина, в миллилитрах;
m — масса сырья, в граммах;
W — потеря в массе при высушивании сырья, в %
Метод 4. Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображённый на рис. 4. Прибор состоит из круглодонной колбы (а), вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки (б), холодильника (в), отстойника (г) с термометром до 100 ˚С (д), градуированной трубки (е) с ценой деления 0,001 мл, спускного крана (ж) и сливной трубки (з).
Принцип работы с прибором тот же, что и методах 2 и 3.
Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, прибавляют воду. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырьё.
Перегонка проводится при температуре не выше 25 ˚С. Содержание эфирного масла в объёмно-весовых процентах (х) в пересчёте на абсолютно-сухое сырьё вычисляют по формуле:
V — объём эфирного масла, в миллилитрах;
m — масса сырья, в граммах;
W — потеря в массе при высушивании в сырье, в %.
Рис. 4. Прибор для определения эфирного масла методом 4
Оптическое вращение — это способность вещества отклонять плоскость поляризации при прохождении через него прямолинейного поляризованного света.
Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой [α].
Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, толщины слоя вещества, температуры и длины волны света.
Величина угла вращения прямо пропорциональна толщине слоя. Обычно определение оптического вращения производят при температуре 20 ˚С и при длине волны линии «Д» спектра натрия (583,3 нм). Для сравнения оценки способности различных веществ вращать плоскость поляризации вычисляют так называемое удельное вращение.
Удельным вращением называют вращение плоскости поляризации, называемое слоем вещества толщиной 1 дм при пересчёте на содержание его 1 г/мл или проводят при длине волны полосы «Д» спектра натрия при 20 ˚С, обозначается знаком [α]D.
Для жидких веществ удельное вращение определяют по формуле:
α — измеренный угол вращения, в градусах;
l — толщина слоя жидкости, в дм;
с — концентрация раствора вещества, выраженная на 100 мл р-ра.
Измерение проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью до 0,01˚. После установления угловой точки прибора (с пустой трубкой) проводят определение с испытуемым образцом. Алгебраическая разница между вторым и первым определением составляет угол вращения.
Шкала
лупа
кварцевая
пластина
Осветительное
зеркало
кювета с р-ром
светофильтр поляризатор объектив
подвижный
анализатор
окуляр
Рис. 5. Схема устройства поляриметра