Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитика 1,2,13,14.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
20.09.2019
Размер:
43.83 Кб
Скачать

Кислотно – основне титрування

Титрант

Розчини НСІ,H2SO4- 0,1 моль/л 0,001 моль/л ( ацидіметрія )

Розчини NaОН, КОН - 0,1 моль/л 0,001 моль/л

( алкаліметрія )

Індикатори методу

1. Індикаторний : кислотно – основні індикатори

( рН - індикатори ) – метиловий оранжевий та фенолфталеїн

Стандартні речовини

Стандартні речовини - Na 2В4О7* 10Н2О, Na2СО3 , К2СO3

Стандартні розчини - NaОН, КОН, Ва(ОН)2

Стандартні речовини – Н2С2О4* 2Н2О , Н2С2Н4О6

Стандартні розчини - НСІ,H2SO4

Можливість методу

Визначають :

1) Сильні кислоти й основи

2) Слабкі кислоти й основи

3) Солі які гідролізуються ( слабка основа - сильна кислота, слабка кислота – сильна основа)

Умови титрування

Титрування проводять :

а) вірний вибір індикатора

б) повільне титрування близько точки еквівалентності

в) t = 20- 25°

Рівняння реакції

Н+ + ОН = Н2О

Пряме титрування :

фенолфталеїн

Na2СО3 + НСІ = NaНСО3 + NaСІ

метилоранж

Na2СО3 + 2НСІ = СО2↑ + 2NaСІ+ Н2О

Зворотнє титрування:

СН3СООН + NaОН = СН3СООNa + Н2О

надлишок

NaОН + НСІ = NaСІ + Н2О

надлишок

Використання кислотно – основного титрування в хімічному аналізі, в фармації : Пряме титрування – кількісне визначення речовин і препаратів:

НСІ, бура, Н2, Na2СО3, нікотинова кислота

Зворотнє титрування - кількісне визначення речовин і препаратів :

хлоралгідрат, гексаметилентетрамін

Титрування по заміснику – кількісне визначення речовин і препаратів :

HgO,[HgNH2]CI , метилсаліцилат, фенілсаліцилат, сантонін

Кислотно –основні реакції в амфіпротних розчинниках

В останні роки в аналітичні й практиці широко використовуються методи кислотно основного титрування в неводному середовищі як різновид класичної титриметрії .

Переваги цього методу:

1. Дає можливість титрувати не тільки сильні кислоти і основи, а також слабкі, дуже слабкі кислоти, основи, їх солі, багатокомпонентні суміші.

2. Можна визначати речовини, які погано розчиняються у воді

3. Визначення проводиться як безбарвних так і забарвлених розчинів

4. Метод дає більш точні результати

Класифікація неводних розчинників:

  • Протолітичні розчинники

  • Апротонні розчинники

Протолітичні розчинники це хімічні сполуки органічної і неорганічної природи, що виявляють як кислотні так і основні властивості. Вони поділяються на амфіпротні та протогенні ( кислі ) та протофільні ( основні ).

Типовим прикладом амфіпротних розчинників є більшість спиртів : етанол, метанол

СН3ОН + СН3ОН= СН3ОН2+ + СН3О-

Льодяна ацетатна кислота хоч і зазнає аналогічної реакції автопротолізу, але в порівнянні з водою є більш кислим розчинником:

СН3СООН + СН3СООН= СН3СООН2+ + СН3 СОО-

Тому всі основи, розчинні в ній , є більш сильними, ніж у воді.

Такі розчинники, як рідкий амоніак, гідразин, диметилформамід, етилендіамін, також виявляють амфотерні властивості і підлягають автопротолізу:

Н2N – СН2 – СН2 – NН2 + Н2N – СН2 – СН2 – NН2 =

етилендіамін

Н2N – СН2 – СН2 – NН3+ + Н2N – СН2 – СН2 – NН-

У порівнянні з водою, ці розчинники є більш основними, тому слабкі кислоти, розчинні в них, є більш сильними, ніж воді.

Протогенні розчинники - це хімічні сполуки кислого характеру, молекулам яких притаманна здатність віддавати свої протони ( безводні кислоти – форміатна, ацетатна, пропіонова, сульфатна)

Протофільні розчинники - це хімічні сполуки основного характеру з вираженою протонною спорідненістю. До них належать піридин, етилендіамін.

Згідно теорії Бренстеда – Лоурі, „ кислота” – це сполука , яка намагається віддати протон ( Н+) – донор протона ; „ основа” - це сполука , яка намагається приєднати протон ( акцептор протону )

СН3СООН = СН3СОО- + Н+

Кислота основа

3 + Н+ = NН4+

Основа Кислота

Вільні протони в розчині існувати не можуть. Вони переходять від кислоти до основи, тому в розчині завжди відбуваються 2 процеси :

А1 = Н+ + В1 В2 + Н+ = А2

Кислота Основа Основа Кислота

А1 + В2 = А2 + В1

Кислота Основа Кислота Основа

НСІ = Н+ + СІ-3+ + Н+ = NН4+

Кислота 1 Основа1 Основа 2 Кислота 2

НСІ + NН3+ = NН4+ + СІ-

Кислота 1 Основа2 Кислота2 Основа 1

Амфіпротний ( амфотерний ) характер виявляє вода :

Н – ОН + NН3+ = NН4+ + ОН-

Кислота Основа Кислота основа

СН3СООН + Н – ОН = Н3О+ + СН3СОО-

Кислота основа Кислота Основа

13)Титриметричний аналіз (титрування) — методи кількісного аналізу в аналітичній і фармацевтичній хімії, засновані на вимірі об'єму розчину реактиву відомої концентрації, що витрачається для реакції з визначуваною речовиною.

Титрування — процес визначення титру досліджуваної речовини. Титрування виробляють в бюретках, заповнених титрантом до нульової відмітки. Титрувати, починаючи від інших відміток, не рекомендується, оскільки шкала бюретки може бути нерівномірною. Заповнення бюреток робочим розчином виробляють через лійку або за допомогою спеціальних пристосувань, якщо бюретка напівавтоматична. Кінцеву точку титрування (Точка еквівалентності) зазвичай знаходять за допомогою відповідного індикатора або інструментальне.

Розрізняють типи титрування: пряме, зворотне титрування і титрування заступника.

При прямому титруванні до розчину визначуваної речовини (аліквоте або навішуванню, титруючого розчину) додають невеликими порціям розчин титрант (робочий розчин).

При зворотному титруванні до розчину визначуваної речовини додають спочатку явний надлишок спеціального реагенту і потім титрують його залишок, що не вступив в реакцію.

При титруванні замінника до розчину визначуваної речовини додають спочатку явний надлишок спеціального реагенту і потім титрують один з продуктів реакції між аналізованою речовиною і доданим реагентом.

14)Об’ємний аналіз базується на законі еквівалентів. Суть його полягає в тому, що вимірюють об’єм розчину відомої концентрації, який витрачається в реакції з певним об’ємом досліджуваного розчину. Розчин з відомою концентрацією називається титрованим (робочим). Момент закінчення реакції між титрованим та досліджуваним розчинами називається точкою еквівалентності. При досягненні якої часто змінюється забарвлення розчину. Пов’язане це з тим, що після закінчення реакції утворюється сіль. Яка гідролізуючись призводить до виникнення нового середовища з певним рН. Речовини, які змінюють своє забарвлення по-різному в кислому, лужному або нейтральному середовищі називаються індикаторами. Вони й використовуються для встановлення точки еквівалентності.

Умови проведення об’ємного аналізу.

  1. Реакція між реагуючими речовинами повинна проходити швидко, кількісно і доходити до кінця.

  2. В точці еквівалентності розчин або осад повинні бути забарвлені в інший колір, ніж до досягнення точки еквівалентності.

  3. Концентрація робочого розчину повинна бути точно відомою.

  4. Інші речовини, що присутні в розчині не повинні заважати основній реакції.

Розчини з відомою концентрацією і виготовлені з речовин з постійним хімічним складом називаються виготовленими, а ті, концентрацію яких встановлюють за титрованими називаються встановленими.

Процес доливання розчину відомої концентрації до визначуваного розчину називається титруванням.

Залежно від типу хімічних реакцій в об’ємному аналізі розрізняють наступні методи:

  1. Методи, що базуються на реакціях обміну метод нейтралізації (Н+ + ОН- = Н2О), осадження (Ag+ + Cl- = AgCl) – визначуваний іон кількісно переводиться робочим розчином в осад.

  2. Методи оксидіметричні, що базуються на реакціях окислення-відновлення (перманганатометрія, йодометрія та ін.). Робочими розчинами в них служать титровані розчини перманганату калію та йоду.

  3. Метод комплексоутворення – оснований на утворенні на утворенні комплексних іонів або молекул .