- •Ход работы
- •Приготовить 3 параллельные пробы:
- •Рассчитать погрешность
- •Заполнить таблицу
- •Ход работы
- •«Установление титра раствора kMnO4 методом отдельных навесок»
- •Ход работы
- •Заполнить таблицу
- •«Установление концентрации раствора h2c2o4 методом пипетирования»
- •Ход работы
- •Приготовить 3 параллельные пробы:
- •Усреднить 3 результата титрования.
- •Рассчитать погрешность
- •«Определение процентного содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования»
- •Ход работы
«Установление титра раствора kMnO4 методом отдельных навесок»
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O
2KMnO4 + 5(Н2C2O4 ·2H2O) + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 18H2O
Ход работы
Определяемое вещество – Na2C2O4 оксалат натрия
или H2C2O4 -щавелевая кислота.
Рабочий раствор (титрант) – 0,1н КMnO4
Заполнить бюретку новым раствором KMnO4 выше «0».
На аналитических весах взвесить навеску Na2C2O4 или H2C2O4 = 0,06 – 0,07г
Пересыпать навеску в коническую колбу для титрования количественно.
Контейнер взвесить на аналитических весах, вычислить истинную массу соли (щавелевой кислоты), попавшую в колбу.
Разбавить соль в колбе H2Oдист примерно 40-50 мл (бура растворяется горячей водой).
Добавить 10мл 2н H2SO4
Колбу сильно нагреть на плитке до t-600С, но не доводить до кипения. При титровании колба должна быть горячей (иначе цвет не будет исчезать очень долго). Если колба к концу титрования остынет, вновь нагреть ее, но не доводить до кипения.
Титровать медленно, т.к. первые капли KMnO4 реагируют плохо. Тщательно перемешивать после каждой капли. В дальнейшем выделяющиеся ионы Mn2+ катализируют (ускоряют ход реакции). При добавлении темно-фиолетового раствора KMnO4 к бесцветному раствору Na2C2O4 или H2C2O4 капля сначала окрашивает раствор, в бледно-желтый цвет, который затем исчезает.
Титрование считается законченным, если желтый цвет раствора не исчезает. Раствор должен быть бледно-бледно-желтого(розовый).
Если вместо желтого окрашивания окажется бурый цвет, то при титровании допущена ошибка и опыт следует повторить.
Делают 2-3 параллельные пробы.
12) Обработка результатов.
13) Выводы.
Обработка результатов
Заполнить таблицу
Масса навески буры(кислоты), г |
V титранта, мл |
Vср, мл |
1. |
|
|
2. |
|
|
3. |
|
|
1. а) по закону эквивалентов определяем концентрацию KMnO4
Сн1 V1 = Сн2 V2
2. По нормальности раствора определяем титр KMnO4.
Сн – 1000 мл
n – 1 мл Титр (г/мл) – m = n Э =
3. По закону эквивалентов определяем массу Na2C2O4
ЭNa2C2O4/ЭKMnO4 = m Na2C2O4/ m KMnO4
m Na2C2O4=
ТKMnO4 = m KMnO4 /V KMnO4
ТKMnO4/ Na2C2O4=
4. Выводы
Лабораторная работа № 4
«Установление концентрации раствора h2c2o4 методом пипетирования»
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8Na2SO4 +8H2O
Ход работы
Определяемое вещество – Na2C2O4 оксалат натрия
или H2C2O4 -щавелевая кислота.
Титрант – 0,1н КMnO4
Найти колбу с раствором H2C2O4, приготовленную ранее, концентрацию, которой требуется уточнить методом пипетирования.
Приготовить 3 параллельные пробы:
- отобрать пипеткой по 5 мл пробы в коническую колбу
- в каждую добавить 10мл 2 н H2SO4
- разбавить водой.