Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Л.р Объемный аналииз.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
27.09.2019
Размер:
126.98 Кб
Скачать
  1. колбы нагреть до 600С

  2. заполнить бюретку раствором КMnO4 титр и Сн которого были точно установлены на предыдущих занятиях.

  3. титровать медленно постоянно помешивая.

  4. окончанием титрования считается момент, когда капля окрасит раствор в бледно-бледно-розовый цвет, который исчезает при перемешивании

  5. Усреднить 3 результата титрования.

  6. рассчитать концентрацию H2C2O4 и титр H2C2O4

  7. Рассчитать погрешность

Обработка результатов

1. а) по закону эквивалентов определяем концентрацию H2C2O4

Сн1 V1 = Сн2 V2 СH2C2O4=

2. По нормальности раствора определяем титр H2C2O4

СH2C2O4 – 1000 мл

n – 1 мл Титр (г/мл) – m H2C2O4 = n Э =

ТKMnO4/Na2C2O4=

3. По закону эквивалентов определяем массу H2C2O4

ЭH2C2O4KMnO4 = m H2C2O4/ m KMnO4

m H2C2O4=

ТKMnO4 = mKMnO4 /VKMnO4 =

Т H2C2O4/KMnO4=

4. Выводы

Лабораторная работа № 5

«Определение процентного содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования»

K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O

Ход работы

Установочное вещество – K2Cr2O7

Устанавливаемый раствор – 0,1н КMnO4

  1. получить у преподавателя 2-3 колбы n мл с раствором K2Cr2O7, в котором требуется определить концентрацию хрома;

  2. заполнить бюретку раствором КMnO4 титр и Сн которого были точно установлены на предыдущих занятиях.

  3. прибавить в колбы по 10 мл соли Мора (FeSO4) и 3-4 мл 2н H2SO4(прошла реакция, после реакции, какая то часть соль Мора так как она была в избытке осталась);

  4. три параллельные колбы оттитровать раствором КMnO4 до тех пор, пока раствор не приобретет сероватую окраску; (оттитрован избыток соли Мора).

номер колбы

VКMnO4, мл

соль Мора, мл

1

10

2

10

3

10

ΣVср КMnO4=

  1. в отдельную колбу(холостую) налить только10 мл соли Мора, добавить туда 5 мл H2SO4

  2. оттитровать раствором КMnO4 до слабо розового цвета

VКMnO4 =________ мл

  1. устанавливают Тсоли мора/KMnO4 =____________

  2. по разности объемов раствора КMnO4 израсходованных на титрование соли Мора (п.6) и на титрование избытка соли Мора (п.4), которое осталось после реакции с K2Cr2O7 определяют эквивалентное количества K2Cr2O7, содержащееся в оттитрованной пробе анализируемого вещества;

  3. обработка результатов

  4. вывод

(пример расчета в конце лабораторной– работы)

Обработка результатов

  1. Определить VКMnO4 пошедший на титрование 10 мл соли Мора;

VКMnO4=

  1. Определить VКMnO4 пошедшего на титрование остатка соли Мора после реакции;

  2. Определить сколько соли Мора пошло на реакцию

VKMnO4/соли мора – VKMnO4/соли мора остаток = Vсоли мора на реакцию ;

  1. Определить объем КMnO4 , который оттитровал бы K2Cr2O7;

  2. Определяем концентрацию K2Cr2O7

ССоль Мора V Соль Мора = СK2Cr2O7V K2Cr2O7

Пример расчета:

1. В 3 параллельные колбы налито по Х мл K2Cr2O7;

2. в эти же 3 колбы добавить по 40мл соли Мора (избыток) и 3-4мл H2SO4 (прошла реакция, после реакции, какая то часть соль Мора так как она была в избытке осталась);

3. Оттитровать (избыток соли Мора) в 3 параллельных колбах

пусть средний объем:VсрКMnO4=14,2мл

4. Оттитровать отдельно колбу(холостая), в которую добавлено только 40 мл соли Мора и 3-4мл H2SO4

VсрКMnO4=38,9мл

5. Определить сколько соли Мора осталось после реакции;

на 40мл соли Мора – пошло 38,9мл КMnO4

Vмл – 14,2мл КMnO4 V=14,6мл

6. Определить сколько соли Мора пошло на реакцию с K2Cr2O7

Vсоли Мора на реакцию =40 – 14,6 = 25,4мл

7. Определить объем КMnO4, который оттитровал бы K2Cr2O7

на 40мл соли Мора – пошло 38,9мл КMnO4

25,4мл – Vмл КMnO4 V=24,7мл

или

V КMnO4=38,9 – 14,2 = 24,7мл

8. Определяем концентрацию K2Cr2O7

С КMnO4V КMnO4= СK2Cr2O7V K2Cr2O7

24,7· 0,1 = 25,4· СK2Cr2O7 СK2Cr2O7=0,0972н

9. Определить моль и массу K2Cr2O7

0,0972н – 1000мл

n – 25,4 мл n K2Cr2O7=0,002469 моль m K2Cr2O7 = n Э K2Cr2O7 = 0,002469·147=0,3629г

10. Определить массу хрома

Mr K2Cr2O7 – Mr Cr 294 K2Cr2O7 – 104 Cr m Cr = 0,1284г

0,3629г – m Cr

11. Определить процентное содержание хрома в бихромате калия

m K2Cr2O7 –100% 0,3629г – 100%

m Cr – w% 0,1284г – w% W% = 35,37%

Узнать у преподавателя, сколько мл было дано раствора K2Cr2O7 и какой концентрации. Вычислить погрешность и сделать вывод.