МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я

КОЛЕДЖ

НАЦІОНАЛЬНОГО ФАРМАЦЕВТИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ

АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ

Частина ІІ. Кількісний аналіз

Навчальний посібник складений викладачами циклової комісії спеціальних хімічних дисциплін Коледжу НФаУ Сафроновою Г.Ю.., Шматько О.А., Матушкіною Є.М., Коломієць І.В., Шевченко І.Л

Розглянуті теоретичні основи гравіметричного, хімічних титриметричних методів аналізу, фізико-хімічних (інструментальних) методів аналізу згідно з навчальною програмою підготовки молодших спеціалістів напряму "Фармація" у вищих навчальних медичних (фармацевтичних) закладах І-ІІ рівня акредитації. Приведений інструктивний матеріал для виконання практичних та лабораторних робіт.

Навчальний посібник розглянуто та рекомендовано до затвердження на засіданні циклової комісії спеціальних хімічних дисциплін

Протокол № 5 від 6 лютого 2012 р.

Навчальний посібник затверджено на засіданні методичної ради Коледжу НФаУ

Протокол № 4 від 10 лютого 2012 р.

ВСТУП

Завдання кількісного аналізу – визначення кількісних співвідношень між складовими частинами системи, тобто визначення вмісту основного компоненту, складових частин або домішок. Результати аналізу дають можливість встановити хімічні формули синтетичних і природних сполук, оцінити відповідність різноманітних матеріалів вимогам виробництва.

Аналітична хімія тісно пов’язана з різними галузями виробництва. Хімічний аналіз застосовується для контролю якості сировини, напівпродутів і готової продукції. Жоден матеріал не потрапляє до виробництва і жодна продукція не випускається без хімічного контролю, у тому числі і лікарські препарати. Кількісний аналіз широко застосовується у фармацевтичному аналізі; є складовою частиною фармакопейного аналізу.

Сучасна аналітична хімія використовує понад 50 різних методів аналізу, які об’єднують у три великі групи – хімічні, фізико-хімічні та фізичні.

Хімічні методи основані на хімічних реакціях (кислотноосновних, окисновідновних, осадження та комплексоутворення), які супроводжуються наочним ефектом, наприклад, зміною забарвлення розчину, виділенням газу, випадінням осаду тощо. Такі зовнішні ефекти називають аналітичним сигналом. В результаті виконання хімічних реакцій в кількісному аналізі вимірюють масу одержаного продукту або об'єм реактиву відомої концентрації, витраченого на взаємодію з речовиною, що аналізують.

До хімічних методів аналізу відносяться гравіметричний і титриметричний аналізи. Ці методи називають класичними. У гравіметричному методі аналізу важливе значення має точне вимірювання маси дослідного компоненту . Гравіметричний метод нескладний у виконання, має високу точність та відтворюваність, проте достатньо тривалий та трудомісткий.

Титриметричні методи основані на точному вимірюванні об'єму реактиву відомої концентрації, витраченого на певне визначення. Методи прості у виконанні, характеризуються високою точністю та відтворюваністю. Для визначення кінця титрування необхідна наявність індикаторів.

Фізичні методи аналізу основані на вимірюванні фізичних властивостей речовини, що безпосередньо залежить від природи атомів, їх концентрації. При цьому хімічні реакції, які можуть мати місце під час аналізу, не беруться до уваги. Прикладом аналітичного сигналу може бути інтенсивність випромінювання світла, радіоактивне випромінювання тощо.

Фізико-хімічні методи аналізу основані на зміні фізичних властивостей системи, які відбуваються в результаті хімічних та електрохімічних реакцій. Інтенсивність сигналу залежить від вмісту дослідного компоненту.

Фізичні та фізикохімічні методи аналізу часто поєднують в групу інструментальних методів аналізу. До переваг інструментальних методів можна віднести: високу чутливість, точність, можливість автоматизації та комп'ютеризації, можливість проведення аналізу на відстані, проведення аналізу без руйнування зразку (недеструктивність) тощо. Недоліками методів аналізу цієї групи є: достатньо значну порівняно з класичними методами похибку визначення, складність апаратурного оснащення та необхідність використання наявність еталонів та стандартних зразків.

Найважливіші вимоги, яким повинні відповідати хімічні аналітичні реакції, що використовуються у кількісному аналізі :

• Реакції повинні перебігати швидко, необоротно («до кінця»), по можливості за кімнатної температури.

• Вихідні речовини, що вступають в реакцію, повинні реагувати в строго стехіометричних співвідношеннях, без побічних процесів.

• Домішки не повинні заважати проведенню кількісного аналізу.

Це загальні вимоги, які набувають специфічності та конкретики при використанні різних методів та методик кількісного аналізу.

Г

Розділ І.

РАВІМЕТРИЧНИЙ

МЕТОД АНАЛІЗУ

Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів

Гравіметричний метод аналізу (ваговий аналіз) оснований на точному вимірюванні маси речовини відомого складу, хімічно зв’язаної з досліджуваним компонентом.

Основна операція гравіметрії – зважування за допомогою найточнішого вимірювального приладу – аналітичних терезів.

Наважка – це невелика, зважена на аналітичних терезах маса речовини, що аналізують, яку під час аналізу кількісно піддають усім необхідним операціям. Зазвичай розміри наважок від декількох десятих часток граму до декількох грамів.

Гравіметричний аналіз ґрунтується на законі збереження маси речовини при хімічних перетвореннях і є найбільш точним з хімічних методів аналізу. Відносна похибка методу складає ± 0,2 %.

Гравіметричний аналіз умовно поділяють на 3 групи методів: виділення, відгонки (прямої та непрямої) та осадження.

Метод виділення

У гравіметричних методах виділення досліджувану складову частину або компонент суміші кількісно виділяють у вільному стані і зважують.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів. Досліджувану речовину (лікарський препарат), зважують на аналітичних терезах до і після прожарювання, визначають загальну золу. Вміст золи встановлюють за формулою:

де: W – масова частка досліджуваної речовини, %

m_гр.ф. – маса виділеної у вільному стані складової частини досліджуваної речовини, г;

m_н – маса наважки речовини (лікарського препарату), до складу якої входить досліджувана речовина, г.

Метод відгонки

Методи відгонки поділяють на прямі та непрямі методи. В методі прямої відгонки досліджуваний компонент виділяють з проби у вигляді леткої сполуки, яку кількісно збирають, потім визначають його масу.

Прикладом методу прямої відгонки може служити визначення СО₂ після розкладу наважки кальцій карбонату і поглинання СО₂ натрій гідроксидом в поглинальній трубці:

CaCO₃ + 2H⁺ → CO₂↑ + Ca²⁺ + H₂O

CO₂↑ + 2NaOH → Na₂CO₃ + H₂O

Масу СО₂ обчислюють за збільшенням маси попередньо зваженої на аналітичних терезах поглинальної трубки.

Масову частку досліджуваної речовини розраховують за формулою:

де: W – масова частка досліджуваної речовини, %;

m_гр.ф. – маса визначуваного компоненту, яку визначають за збільшенням маси поглинальної трубки, г;

m_н – маса наважки досліджуваної речовини, г.

В методах непрямої відгонки масу леткої сполуки визначають за різницею мас наважки препарату до та після його термічної обробки. Прикладом методу непрямої відгонки може служити визначення кристалізаційної води в кристалогідратах:

Методом непрямої відгонки визначають вміст летких речовин, вологи в лікарських препаратах, рослинній сировині.

Масу досліджуваної складової частини знаходять за різницею мас проби до та після відгонки. Масову частку досліджуваної речовини розраховують за формулою:

де: W – масова частка досліджуваної речовини, %;

m_гр.ф. – маса висушеної досліджуваної речовини після видалення летких компонентів, г;

m_н – маса наважки досліджуваної речовини, г.