- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Задачі для самостійної роботи
1. Розрахувати масу наважки калій перманганату для приготування:
а) 2 дм3 розчину, де с( КMnO4) ≈ 0,1 моль/дм3;
б) 1 дм3 розчину, де Т ≈ 0,003160 г/см3.
Пояснити, на яких терезах треба взяти наважку калій перманганату.
(Відповідь: а) 6,32 г; б) 3,16 г)
2. Для приготування первинного стандарту використано Н2С2О4·2Н2О (х.ч.). Розрахувати масу наважки кислоти, якщо треба простандартизувати розчин калій перманганату методом піпетування, де с( КMnO4) ≈ 0,1 моль/дм3. Мірний посуд вибрати самостійно. Пояснити, на яких терезах необхідно взяти наважку кислоти.
3. Наважку кристалогідрату амоній оксалату масою 0,7195 г розчинили у мірній колбі місткістю 100 см3. Розрахувати: с( (NH4)2C2O4·H2O); Т . (Відповідь: 0,1013 моль/дм3; 0,007195 г/см3 )
4. На титрування 20,00 см3 розчину оксалатної кислоти, де с( H2C2O4·2H2O) = 0,1047 моль/дм3, витрачено 19,50 см3 розчину калій перманганату. Розрахувати: с( КMnO4); Т ; Т .
(Відповідь: 0,1074 моль/дм3; 0,003394 г/см3; 0,006769 г/см3)
5. Розрахувати масу наважки лікарського препарату, який містить 5 % Fe(ІІ)-катіонів для аналізу методом окремих наважок з використанням перманганатометрії. Молярна концентрація еквіваленту стандартного розчину KMnO4 0,1 моль/дм3, місткість бюретки – 25,0 см3. Записати хімізм процесу титрування в іонному вигляді. (Відповідь: ≈ 1,7 г, при Vmin = 15 см3)
6. Розрахувати масу навадки ферум(ІІ) сульфату гептагідрату для аналізу на вміст Fe(ІІ)-іонів методом пікетування з використанням перманганатометрії. Теоретичний вміст Fe(ІІ)-іонів у солі становить 20 %. Молярна концентрація еквіваленту стандартного розчину КMnO4 0,05 моль/дм3, об’єм мірної колби 100,0 см3. Записати хімізм процесу титрування. (Відповідь: ≈ 2,8 г )
7. Розрахувати масу наважки технічного зразку солі Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O для аналізу на вміст Fe(II)-іонів методом окремих наважок з використанням перманганатометрії. Якщо с( КMnO4) = 0,05 моль/дм3, місткість бюретки – 25,0 см3. (Відповідь: ≈ 0,3 г, при Vmin = 15 см3)
8. Наважка кристалогідрату амоній оксалату масою 1,9710 г розчинена у мірній колбі місткістю 500 см3. На титрування 10,00 см3 розчину солі використано 11,30 см3 стандартного розчину калій перманганату. с( КMnO4) = 0,05 моль/дм3, К(КMnO4) = 0,9530. Розрахувати масову відсоткову частку (NH4)2C2O4·H2O в наважці. Записати хімічну реакцію; вказати середовище. (Відповідь: 97,05 %)
9. На титрування розчину солі феруму(ІІ) використано 20,00см3 стандартного розчину калій перманганату. Т /Fe(ІІ) = 0,005585 г/см3.Розрахувати, скільки грамів Fe(ІІ) в розчині. Записати хімічну реакцію в іонному вигляді (метод електронно-іонного балансу). (Відповідь: 0,1117 г)
10. Наважка лікарського препарату масою 1,2308 г, яка містить Fe(ІІ), розчинена і повністю відтитрована у присутності сульфатної кислоти стандартним розчином калій перманганату. Об’єм розчину KMnO4, що пішов на титрування становить 10,0 см3. Т /Fe(ІІ) = 0,005600 г/см3. Розрахувати масову відсоткову частку феруму(ІІ) в препараті. (Відповідь: 4,55 %)
11. Розрахувати теоретичну масову відсоткову частку феруму(ІІ) в кристалогідраті ферум(ІІ) сульфату. Пояснити, чому при розчиненні солі у воді необхідно створити кисле середовище. (Відповідь: 20,09 %)
12. Розрахувати теоретичну масову відсоткову частку феруму(ІІ) в солі Мора. Пояснити, до типу яких солей відносять сіль Мора. Записати дисоціацію молекули солі Мора у воді. Пояснити, чому необхідно створити кисле середовище. (Відповідь: 14,24 %)
13. Наважка кристалогідрату ферум(ІІ) сульфату масою 6,8840 г розчинена у мірній колбі місткістю 250 см3 у присутності сульфатної кислоти. На титрування 10,00 см3 розчину солі витрачено 9,50 см3 стандартного розчину калій перманганату. с( КMnO4) = 0,1027 моль/дм3. Розрахувати масову відсоткову частку FeSO4·7H2O в наважці. Записати хімічну реакцію. Підібрати коефіцієнти методом електронно-іонного балансу. (Відповідь: 98,50 %)
14. На титрування наважки солі Мора масою 0,3995 г (після розчинення за певними умовами) використано 10,00 см3 розчину калій перманганату. Т /Fe(ІІ) = 0,005600 г/см3. Розрахувати масову відсоткову частку феруму(ІІ) у зразку солі. Пояснити, за якими умовами необхідно розчинити сіль Мора. (Відповідь: 14,02 %)
15. 5,00 см3 розчину гідроген пероксиду розведено у мірній колбі місткістю 100 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину у кислому середовищі використано 18,50 см3 стандартного розчину калій перманганату с( КMnO4) = 0,1 моль/дм3; К = 1,015. Розрахувати вміст гідрогену пероксиду в 100 см3 вихідного розчину (г/100см3). Записати хімічну реакцію, підібрати коефіцієнти методом електронно-іонного балансу. (Відповідь: 3,192 г/100см3)
16. 10,00 см3 розчину гідроген пероксиду розведено у мірній колбі місткістю 200 см3. На титрування 10,00 см3 одержаного розчину використано 10,20 см3 стандартного розчину калій перманганату Т = 0,001755 г/см3. Розрахувати вміст гідроген пероксиду в 100 см3 вихідного розчину. На прикладі хімічної реакції при титруванні пояснити, які властивості виявляє пероксид гідрогену. (Відповідь: 3,58 г/100см3)
17. Наважка оксалатної кислоти (х.ч.) масою 0,7586 г розчинена в мірній колбі об’ємом 250 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту оксалатної кислоти, коефіцієнт поправки, титр оксалатної кислоти і титр оксалатної кислоти за калій перманганатом. (Відповідь: 0,04813 моль/дм3; 0,9626 до 0,05; 0,003034 г/см3; 0,001521 г/см3)
18. Наважка кристалогідрату амоній оксалату (х.ч.) 0,8842 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту амоній оксалату, коефіцієнт поправки, титр і титр відповідності за калій перманганатом. (Відповідь: 0,04977 моль/дм3; 0,9954 до 0,05; 0,003537 г/см3; 0,001573 г/см3)
19. Наважка натрій оксалату (х.ч.) масою 0,6784 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту натрій оксалату, коефіцієнт поправки, титр і титр натрій оксалату за калій перманганатом. (Відповідь: 0,04050 моль/дм3; 0,8100 до 0,05; 0,002714 г/см3; 0,001280 г/см3)
20. Наважка натрій оксалату (х.ч.) масою 1,4890 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 розчину витрачено 21,20 см3 титранту калій перманганату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки і титр. (Відповідь: 0,1048 моль/дм3; 1,048 до 0,1; 0,003313 г/см3)
21. Наважка кристалогідрату амоній оксалату (х.ч.) масою 1,8275 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 розчину витрачено 24,90 см3 титранту калій перманганату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки, титр калій перманганату і титр калій перманганату за ферумом. (Відповідь: 0,1033моль/дм3; 1,033 до 0,1; 0,003265 г/см3; 0,005784 г/см3)
22. Наважка оксалатної кислоти (х.ч.) масою 1,2540 г розчинена в мірній колбі об'ємом 200 см3. На титрування 20,00 см3 розчину витрачено 19,40 см3 розчину титранту калій перманганату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки, титр калій перманганату за ферум(ІІ) сульфатом. (Відповідь: 0,1025 моль/дм3; 1,025 до 0,1; 0,01558 г/см3)
23. Наважка кристалогідрату амоній оксалату (х.ч.) масою 0,7120 г розчинена в мірній колбі об'ємом 200 см3. На титрування 20,00 см3 розчину витрачено 18,90 см3 розчину титранту калій перманганату. Обчислити титр розчину калій перманганату та титр калій перманганату за ферумом. (Відповідь: 0,00167моль/дм3; 0,002969 г/см3)
24. Наважка безводної оксалатної кислоти (х.ч.) масою 0,9330 г розчинена в мірній колбі об'ємом 200 см3. На титрування 20,00 см3 розчину витрачено 21,00 см3 титранту калію перманганату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки, титр розчину калій перманганату. (Відповідь: 0,09867 моль/дм3; 0,9897 до 0,1; 0,003119 г/см3)
25. Наважка безводної оксалатної кислоти (х.ч.) масою 0,1097 г розчинена в конічній колбі та відтитрована розчином титранту калій перманганату, якого витрачено 22,5 см3. Обчислити титр калій перманганату, молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату та коефіцієнт поправки. (Відповідь: 0,003423г/см3; 0,1083 моль/дм3; 1,083 до 0,1)
26. Наважка оксалатної кислоти (х.ч.) масою 0,1522 г розчинена в конічній колбі та відтитрована розчином титранту калій перманганату, якого витрачено 24,68 см3. Обчислити титр розчину калій перманганату, молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату та коефіцієнт поправки. (Відповідь: 0,003092г/см3; 0,09783 моль/дм3; 0,9783 до 0,1)
27. Обчислити масу заліза в розчині, якщо на титрування витрачено 26,65 см3 розчину титранту калій перманганату. Титр калій перманганату за ферумом становить 0,003040 г/см3. (Відповідь:0,08102 г)
28. Обчислити масу оксалатної кислоти Н2С2О4·2Н2О в розчині, якщо на її титрування витрачено 26,75 см3 розчину калій перманганату. Титр калій перманганату за оксалатною кислотою становить 0,01263 г/ см3. (Відповідь:0,3379 г)
29. Обчислити масу ферум(III) оксиду в розчині, якщо на титрування цього розчину після відновлення витрачено 22,35 см3 титранту калій перманганату. Титр калій перманганату становить 0,003684 г/см3. (Відповідь: 0,1459 г)
30. Наважка залізного дроту масою 1,0130 г розчинена в хлоридній кислоті без доступу повітря. Розчин розбавлений у мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 17,81 см3 титранту калій перманганату. Молярна концентрація еквіваленту калій перманганату у розчині 0,1 моль/дм3, коефіцієнт поправки становить 1,0050. Обчислити масову частку заліза у дроті. (Відповідь: 98,89%)
31. Наважка оксалатної кислоти масою 3,3900 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3цього розчину витрачено 17,80 см3 розчину калій перманганату. Молярна концентрація еквіваленту калій перманганату у розчині 0,1124 моль/дм3. Обчислити масову частку Н2С2О4·2Н2О у препараті. (Відповідь:98,32%)
32. Наважка технічного залізного купоросу масою 7,1500 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 24,48 см3 розчину титранту з молярною концентрацією еквіваленту калій перманганату 0,09860 моль/дм3. Обчислити масову частку FeSO4 ·7H2O у технічному залізному купоросі. (Відповідь:93,86%)
33.Наважка залізної руди масою 1,7950 г розчинена, відновлена, розчин розбавлений до помітки в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 20,00 см3 цього розчину витрачено 18,65 см3 розчину титранту калій перманганату, титр якого 0,001842 г/см3. Обчислити масову частку заліза в руді. (Відповідь:42,38%)
34. Наважка пергідролю масою 5,0000 г розчинена у мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 27,43 см3 розчину титранту з молярною концентрацією еквіваленту калій перманганату 0,1 моль/дм3, коефіцієнт поправки становить 1,1240. Oбчислити масову частку Н2О2 у пергідролі. (Відповідь:5,73%)
35. 10 см3 розчину гідроген пероксиду розбавили до помітки в мірній колбі об'ємом 200 см3. На титрування 15,00 см3 цього розчину витрачено 13,75 см3 розчину титранту з молярною концентрацією еквіваленту калій перманганату 0,0979 моль/дм3. Обчислити масу Н2О2 в 100 см3 вихідного розчину. (Відповідь:3,053г)