Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі

При вимірюванні оптичної густини розчинів на однопроменевому фотоколориметрі (типу КФК – 2; КФК – 2МП) повинен бути наступний порядок виконання операцій:

1. Вмикають прилад та прогрівають 20-30 хвилин.

2. Заповнюють кювети (одну – розчином порівняння, другу - досліджуваним розчином) таким чином, щоб рівень рідини був вище відмітки на кюветі. Ретельно витирають боки кювети фільтрувальним папером. Кювети поміщають в кюветоприймач кюветного відділення: в дальнє положення – кювету з розчином порівняння, в ближнє – кювету з досліджуваним розчином. Встановлюють кюветоприймач в таке положення, щоб під потоком світла знаходився розчин порівняння.

3. Встановлюють необхідний світлофільтр та фотоелемент.

4. Згідно з інструкцією, програмують прилад так, щоб пропускання розчину порівняння дорівнювало – 100%.

5. Не відкриваючи кришку кюветного відділення, пересувають кюветоприймач так, щоб під потоком світла знаходився досліджуваний розчин і вимірюють оптичну густину.

6. Вимірювання проводять тричі і беруть середнє значення.

Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях

а) Метод порівняння

Вимірюються значення оптичної густини дослідного (А_х) та стандартного (еталонного) (А_ст) розчинів. Розрахунок концентрації дослідного розчину (c_х) знаходять за формулою

б) Визначення за значенням молярного показника світлопоглинання

При роботі за цим методом визначається оптична густина кількох стандартних розчинів А_ст, для кожного розчину розраховується ε :

Отримані значення усереднюються. Потім вимірюється оптична густина дослідного розчину А_х , розраховується концентрація:

в) Метод додатків

Цей метод використовується при аналізі складних розчинів, він дозволяє автоматично врахувати вплив сторонніх компонентів. Спочатку визначається оптична густина дослідного розчину (А_х) з концентрацією дослідного компоненту с_х, а потім в дослідний розчин додається відома кількість досліджуваного компоненту (с_ст) і знову визначають оптичну густину (А_х+ст.). Концентрацію дослідного розчину обчислюють за формулою:

г) метод градуювального (калібрувального) графіку

Готується серія стандартних розчинів з різним вмістом досліджуваного компонента та вимірюється їхня оптична густина. Інтервал концентрацій на графіку повинен охоплювати область передбачуваних концентрацій досліджуваних розчинів та повинен знаходитись в межі максимальної відтворюваності результатів вимірювання, тобто А  0,1 - 0,8.

За отриманими даними будують градуювальний графік A=f(с)

Дослідний розчин готується аналогічно стандартним розчинам. Вимірюється оптична густина розчину (А_х). За графіком знаходять концентрацію досліджуваного компоненту в розчині (с_х).

Відповідно основному закону світлопоглинання, графік має бути лінійний та проходити через початок координат. При відхиленнях від закону, тобто якщо порушена лінійна залежність А від с , кількість стандартних розчинів повинна бути збільшена.

Застосування графіків є найпоширенішим та точним методом багатьох інструментальних вимірювань. Основні обмеження методу пов'язані з труднощами приготування еталонних розчинів та врахуванням впливу сторонніх компонентів.