3. Порядок проведения работы

3.1 Подготовка к работе

3.1. 1 Промыть чистым экстрагентом ( четырёххлористым углеродом ) кювету блока оптико – электронного, внутренний рабочий объём стакана экстрактора, хроматографической колонки, фторопластовую воронку и стеклянную посуду, которая будет использоваться в работе.

3.1.2. Слить в ёмкость отработанный экстрагент.

3.1.3. Включить провод питания блока в сеть 220 В.

3.1.4. Установить тумблер ВКЛ на блоке питания в положение ВКЛ и убедиться, что горит сигнальная лампочка СЕТЬ.

3.1.5. Установить тумблер ВКЛ на блоке оптико – электронном в положение ВКЛ и убедиться в наличии свечения световых индикаторов.

3.1.6. Дать прибору прогреться перед работой не менее 30 мин.

3.1.7. Установить переключатель ДИАПАЗОН блока оптико – электронного в положение «100» .

3.1.8. Установить ручку РЕПЕР в положение ОТКЛ.

3.2 Проверка чистоты экстрагента

3.2.1. Промыть и высушить кювету ( используя четырёххлористый углерод ). Не допускать попадание в кювету воды.

3.2.2. Установить кювету в кюветный отсек блока оптико – электронного.

3.2.3. Залить в кювету четырёххлористый углерод, который предполагается использовать в качестве экстрагента в дальнейшем, с помощью фторопластовой воронки, установленной в отверстие заливной трубки кюветы. Затем закрыть отверстие кюветы фторопластовыми заглушками.

3.2.4. Снять показания по шкале блока оптико – электронного при установленной кювете в кюветном отсеке.

3.2.5. Если показание шкалы будет < 20, то такой четырёххлористый углерод можно использовать в качестве экстрагента.

3.3 Проверка калибровки прибора

3.3.1. Нажать на кнопку КОНТР блока оптико – электронного, держать её рукой. Если на световом табло будет отрицательное число, то прибор пригоден к работе.

3.4 Подготовка хроматографической колонки

В нижнюю часть колонки помещают слоем в 1 см. стекловолокно, предварительно промытое в четырёххлористом углероде и высушенное . В колонку засыпают 6г. окиси алюминия. Перед употреблением окись алюминия прокаливают при t 600⁰С в течение 4 часов. После чего добавляют дистиллированную воду в количестве 3% массы. Выдерживают в течение суток. Сверху вновь в колонку помещают слой стекловолокна 0,5 см. Окись алюминия в колонке используют 1 раз.

3.5. Проведение анализа

3.5.1. Залить пробу сточной воды ( 200 – 1500 мл. ), дистиллированной или питьевую воду ( довести V до 2000 мл. ), 20 мл. экстрагента четырёххлористого углерода, разбавляют 1:10 Н₂SО₄ в стакан экстрактора 1.

3.5.2. Закрепить стакан экстрактора в экстракторе. Перевести тумблер в положение АВТ т нажать кнопку ПУСК экстрактора ( во время работы экстрактора сигнальный светодиод должен светиться ).

3.5.3. После окончания экстракции экстрактор отключается автоматически, сигнальный светодиод должен погаснуть. Выдержать в течение 1 мин. пробу воды в стакане экстрактора для отстаивания экстрактора.

3.5.4. Смесь из стакана экстрактора, открывают вентиль, в колбу до появления первой капли воды ( приблизительно 15 – 20 мл. )

3.5.5. Повторить ещё дважды по п 2.1. с новыми порциями экстрагента и с исследуемой водой, оставшейся в стакане экстрактора.

3.5.6. Высушить экстракт безводным сульфатом натрия, насыпав его в колбу с экстрактом ( 3 – 6 г.). Подождать пока экстракт не посветлеет ( 30 мин.). После высушивания экстракт осторожно сливают в цилиндр вместимостью 50 мл., стенки цилиндра ополаскивают 5 мл. четырёххлористого углерода, который присоединяют к экстракту. Объём экстракта доводят до 30 мл. четырёххлористым углеродом и тщательно перемешивают.

3.5.7. В подготовленную по пункту 4 хроматографическую колонку наливают 8 мл. четырёххлористого углерода для смачивания. Как только четырёххлористый углерод впитается в окись алюминия, выливают экстракт 3 порциями по 10 мл. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя окиси алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно 5 мл. четырёххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки цилиндра.

Элюат собирают в цилиндр на 50 мл., причём первые 4 мл. элюата отбрасывают. Замеряют V элюата.

3.5.8. Залейте обезвоженный элюат через фторопластовую воронку, до полного заполнения, в кювету, предварительно промыв её анализируемым элюатом, закройте отверстие кюветы фторопластовыми заглушками. Установите кювету в кюветный отсек блока оптико – электронного.

3.5.9. Снять показания по шкале блока оптико – электронного через 2 мин. после установки кюветы в кюветный отсек. Показания округляют до первой цифры после запятой.

Пункты 3.5.1-3.5.9 повторить 3раза для каждой пробы. Количество исследуемых проб задается преподавателем. Результаты измерений занести в таблицу 5.2.Определить среднее значение содержания нефтепродуктов (Х).

.

Таблица 5.2 – Результаты измерений

№ пробы	Параметр
	V, мл	В, мл	С, мг/л	К	Х
1	2	3	4	5	6
Проба1 изм.1
изм.2
изм.3
	среднее
Проба2 изм.1
изм.2
изм.3
	среднее