- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
До 3-4 см3 розчину задачі додають 2-2,5 см3 2н розчину хлоридної кислоти. Утворений осад відділяють центрифугуванням і промивають 5 см3 води, що містить 2-3 краплі НС1. Осад №1 містить РbСl2 (не осаджується повністю), АgС1, Нg2Сl2. В розчині (центрифугат №1): решта катіонів і залишок йонів Рb2+.
1.3. Аналіз осаду
1.3.1. Виявлення йонів Рb2+
Лійку з осадом поміщають над чистою пробіркою і наливають в неї киплячу воду (3-5 cм3). До окремої порції одержаного розчину додають один із характерних реагентів на йони Рb2+ (див. Заняття 2).
1.3.2. Виявлення йонів Аg+
Лійку з осадом №1, що залишився; поміщають над другою чистою пробіркою, осад обробляють 2-3 см3 розчину NН4ОН. До одержаного прозорого розчину додають або HNО3 до кислої реакції середовища і КС1, чи КІ, або проводять реакцію "срібного дзеркала" (див. Заняття 2).
1.3.3. Виявлення йонів Нg22+
Почорніння осаду на лійці при обробці його розчином NH4OH у попередньому досліді вказує на присутність Нg22+ в досліджуваному розчині (див. Заняття 1).
1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
До центрифугату №1 додають краплями 2н розчину сульфатної кислоти до повного випадання осадів сульфатів третьої аналітичної групи. Осад, що складається з сульфатів барію, стронцію, кальцію і, частково, плюмбуму, відділяють від розчину центрифугуванням і промивають 5 см3 дистильованої води, до якої додають 5-7 крапель розчину сульфатної кислоти. В осаді №2 – катіони III-ї аналітичної групи та плюмбуму, в розчині №2 – катіони I-ї аналітичної групи.
1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
Осад №2 обробляють 8-10 краплями розчину NaОН до лужної реакції середовища і нагрівають. Центрифугують. Утворений осад №3 промивають два рази (по 5 см3) дистильованою водою і залишають для виявлення катіонів третьої аналітичної групи. Розчин №3, що може містити натрію плюмбіт, відкидають.
1.6. Переведення сульфатів у карбонати
Оскільки сульфати катіонів III-ї аналітичної групи практично нерозчинні ні в кислотах, ні в лугах, їх переводять в карбонати, які розчинні в ацетатній і хлоридній кислотах. Для цього осад №3 переносять у фарфорову чашку, додають 15-20 крапель насиченого розчину натрію карбонату і кип’ятять 5-7 хвилин. Суміш центрифугують, центрифугат відкидають.
До осаду, що залишився, знову додають 15-20 крапель насиченого розчину натрію карбонату і знову кип’ятять. Дану операцію проводять до тих пір, поки розчин, що зливають, не перестане давати позитивну реакцію на сульфат-йони з 10 % розчином барію хлориду. Осад карбонатів відділяють центрифугуванням і промивають гарячою дистильованою водою. Осад №4 містить карбонати барію, стронцію і кальцію, а розчин №4 не досліджують. Утворений осад розчиняють в 15-20 краплях 2н розчину ацетатної кислоти при нагріванні і в розчині відкривають катіони III-ї аналітичної групи (див. Заняття 3).
1.7. Аналіз розчину
1.7.1. Виявлення йонів Ва2+
До 1-2 см3 одержаного оцтовокислого розчину додають 3-4 краплі розчину СН3СОONa і розчин К2Сr2О7 до забарвлення розчинy над осадом y рожевий колір.
Осад: ВаСrO4
Розчин: ймовірно Sr2+, Са2+
Осад відфільтровують і відкидають. Фільтрат використовують для виявлення йонів Sr2+ і Са2+.
1.7.2. Виявлення йонів Sr2+
До 1 см3 прозорого розчину, одержaного після відділення ВаСrO4, додають 1 см3 гіпсової води. Вміст пробірки нагрівають до кипіння і дають постояти 5 хвилин (див. Заняття 3).
1.7.3. Виявлення йонів Са 2+
До 1 см3 ацетатнокислого розчину додають 2 см3 розчину (NH4)2SO4.
Осад: ВаSO4, SrSO4
Розчин: ймовірно (NН4)2(Са(SO4)2)
Осад відфільтровують і відкидають. До прозорого фільтрату додають 0,5-1 см3 розчину (NH4)2C2O4 (див. Заняття 3).