Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

Умови проведення реакції

1.Реакцію слід проводити в присутності NH3 при pH = 9-10.

2.Катіони лужноземельних металів, а також Pb2+, Cu2+ повинні бути попередньо видалені.

3.У присутності великої кількості домішок для недопущення помилки, осад, що випав, слід відфільтрувати, промити водою, розчинити в ацетатній кислоті і переосадити аміаком.

4.Відділення Li+ від Na+ досить важкий процес. Кращим методом відділення є осадження Li3PO4 за допомогою фосфату холіну в 50%-ому розчині ізопропілового спирту.

1.4.Проба на забарвлення полум’я

Леткі сполуки Літію забарвлюють полум’я пальника в карміново-червоний колір. Ця реакція дуже чутлива. В присутності солей Na+ забарвлення полум’я Li+ маскується. В цьому випадку використовують синій фільтр (кобальтове скло), яке не пропускає жовтих променів Натрію.

б) Реакції катіонів Натрію

1.5.Реакція з цинкуранілацетатом Zn(UO2)3(CH3COO)8

(фармакопейна)

Поміщують краплю досліджуваного розчину солі Натрію на предметне скло і випаровують майже досуха на водяній ванні. Поряд поміщують 2 краплі цинкуранілацетату в ацетатній кислоті і скляною паличкою з’єднують реактив з залишком. Після цього (через 1-2 хв.) виділяються зеленувато–жовті тетраедри і октаедри натрію уранілацетату NaZn(UO2)3(CH3COO)9.

Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 8CH3COO- + CH3COOH + 9H2O →

→ NaZn(UO2)3(CH3COO)9•9H2O↓ + H+

Цю реакцію можна проводити в присутності інших катіонів, в т.ч. K+, Rb+, Cs+, NH4+. Чутливість реакції підвищується в присутності солей Цинку і Магнію. При цьому утворюються кристали складу, наприклад NaMg(UO2)3(CH3COO)9•9H2O. Реакція специфічна для йонів Na+.

Йони Mg2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Zn2+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ перешкоджають даній реакції тільки при концентраціях, що перевищують 0,005 г на 1см3.

1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]

Поміщають у пробірку 2-3 краплі солі Na+, додають до нього 2-3 краплі реактиву і труть скляною паличкою в стінки пробірки. При цьому випадає білий кристалічний осад.

NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl

Умови проведення реакції

Реакцію слід проводити в строго нейтральному середовищі при pH = 7. У лужному середовищі осад не утворюється внаслідок утворення розчинної середньої солі. В кислому випадає білий аморфний осад стибіатної кислоти H3SbO4, який помилково може бути прийнятий за осад натрію антимонату. Кисле середовище нейтралізують розчином калію гідроксиду, лужне – розчином ацетатної кислоти.

Перевірити розчинність осаду при нагріванні та в ацетатній і хлоридній кислотах.

Дану реакцію використовують для осадження йонів Na+ з крові (чутливість – 50 мкг).

1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)

Дослід виконують, вносячи крупинки солі на металевій дротинці в полум’я пальника або беручи на кінчик платинової дротинки краплю розчину солі Натрію. Леткі сполуки Натрію забарвлюють полум’я в характерний жовтий колір, який має зберігатись протягом 25-30 секунд.

В) Реакції катіонів Калію

1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)

Наливають у пробірку 2-3 краплі розчину солі Калію, додають 2-3 краплі розчину NaHC4H4O6 і труть скляною паличкою в стінки пробірки. Через деякий час випадає білий кристалічний осад:

KCl+ NaHC4H4O6 → KHC4H4O6↓ + NaCl

Вивчають властивості осаду:

а) розчинність у холодній та гарячій воді;

б) відношення до дії мінеральних кислот і лугів.

Чутливість реакції – 50 мкг, граничне розбавлення – 1:1000. Катіони NH4+ перешкоджають визначенню, тому їх усувають шляхом прожарювання проби.

Державна Фармакопея України (ДФУ) проводит дану реакцію з тартратною кислотою в присутності натрію ацетату.