Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи

До 5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі аргентуму нітрату, підкисленого розчином розведеної нітратної кислоти. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів II-ї аналітичної групи.

2.3. Проби на аніони-відновники

2.3.1. Дія розчину йоду в слаболужному середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату та по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про наявність арсеніт-йонів.

2.3.2. Дія розчину йоду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про присутність тіосульфат-, сульфіт- і сульфід-йонів.

2.4. Проби на аніони-відновники

2.4.1. Дія розчину калію йодиду і концентрованої

хлоридної кислоти

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі концентрованої хлоридної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність арсенат-йонів.

2.4.2. Дія розчину калію йодиду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність аніонів-оксидників.

2.5. Проби на аніони нестійких кислот

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти. Пробірку струшують. Виділення газів (CO2, NO2, SO2) свідчить про можливу присутність карбонат-, нітрит-, сульфіт, тіосульфат-йонів.

2.6. Виявлення та відділення оксалат-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 4-5 краплями 2М розчину ацетатної кислоти, додають 3-4 краплі розчину кальцію хлориду. Одержану суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження. Осад кальцію оксалату відділяють, промивають дистильованою водою і розчиняють в 1М розчині сульфатної кислоти. Розчин нагрівають на водяній ванні і додають 3-4 краплі розведеного розчину калію перманганату. Знебарвлення розчину вказує на наявність оксалат-йонів.

2.7. Аналіз хлорид-, бромід-, йодид-йонів

при їх сумісній присутності

До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження.

До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH4)2CO3 утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.

Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів.

2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів

До окремої порції вихідного розчину, який підкисляють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та краплями при постійному струшуванні хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.

При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I- до IО3- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом, тобто в розчині присутні бромід-йони.