24. Отбор проб в контейнеры.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивыми к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой (не допускаются ржавые пинцеты или шпатели) и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения (особенно при повышенной температуре). Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые (тефлоновые) пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллирован. воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории. Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 часов при 500°С . Полимерные контейнеры и другую посуду обычно выдерживают несколько дней заполненными разбавленной (10%-ной) азотной кислотой (квалификации не хуже ХЧ) с ежедневным ее обновлением и промывкой посуды дистиллированной водой высокой чистоты. При этом не рекомендуется ополаскивать посуду органическими растворителями. Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки (только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за ее реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах). Для транспортировки водных растворов особо токсичных веществ применяют специальные герметичные металлические защитные контейнеры, сконструированные по принципу «матрешки». Принципиально следует избегать процедуры хранения проб воды (да и других объектов), однако если это неизбежно, то хранить их надо консервированными, не более одних суток, при пониженной температуре (например, в рабочем холодильнике) обычно до следующего утра. Целесообразно также не допускать при хранении проб воды попадания на них прямых солнечных или других ярких лучей света. Емкости с пробами воды должны наполняться почти доверху («под пробку») так, чтобы в них оставалась минимальная воздушная подушка (1-2 см). Наполненные водой сосуды также должны герметично закрываться. С целью получения точных результатов требуется строго соблюдать установленные методикой сроки хранения, особенно если пробы доставляют не работники лаборатории.

25. Концентрирование на фильтрах.

Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, выпаривают досуха на плитке. Затем пробу озоляют в муфельной печи (предварительно закрыв тигель крышкой) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 500 град. C. Плав растворяют в воде при кипячении на плитке, содержимое количественно переносят в мерную колбу дают осадку в скоагулироваться, раствор охлаждают и объем доводят водой до метки. Раствор пробы фильтруют через фильтр и в фильтрате определяют концентрацию).

Для этого отбирают аликвоту фильтрата, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 5 - 6, добавляют буферного раствора и объем доводят водой. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам.

Содержание оксида ванадия (V) в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Режим отбора проб. Определение конц-ций многих вредных примесей в атмосфере производится лабораторными методами. Отбор проб осущ-ется путем аспирации определенного объема АВ ч/поглотительный прибор, заполненный ж. или тв. сорбентом для улавливания в-ва, или через аэрозольный фильтр, задерживающий содержащиеся в воздухе ч-цы. Определяемая примесь из большого объема воздуха концентрируется в небольшом объеме сорбента или на фильтре. Пар-ры отбора проб, такие как расход воздуха и продолжительность его аспирации через поглотительный прибор, тип поглотительного прибора или фильтра, устанавливаются в зав-ти от определяемого в-ва. Фильтры работают с суточным режимом работы, при котор отбор в один фильтр производится непрерывно в течение суток. Эфф-ть улавливания вредного в-ва аналитическим фильтром или поглотительным устр-вом д.б. не менее 95%. 

Способ отбора пробы и вид улавливающего устр-ва выбирают в зав-ти от сост-я токсического в-ва в воздушной среде. Токсические примеси м.нах-ся в воздушной среде промышл. предпр-й в виде газов или паров или же в виде аэрозолей (дыма, пыли, тумана). Если дисперсная фаза аэрозоля имеет относ-но выс. летучесть, то токс. в-во м. сущ-ть одновременно в газо. и аэрозольной фазах.

Лучшим ср-вом для улавл-я аэрозолей с малолетучей дисперсной фазой явл-ся фильтры типа АФА, изготовляемые из фильтрующих мат-лов ФП-фильтров Петрянова. Фильтры Пет-рянова пр. собой ткани из полимерн. волокон толщиной 1—2 мкм. Для улучш-я механ. прочности ткань выпускается на марлев. подложке. Д/повыш-я задерж-ющей спос-ти на волокна нанесен статич. электр. заряд, устойчиво удерж-мый мат-лом в теч-е длит. времени.

Аналитические аэрозольные фильтры АФА-В пр. собой кружочки с опрессованными краями, изготовл-е из перхлорвинилового фильтрующ. мат-ла (ткани ФПП-15), и предназнач для опред-я весовой конц-ции аэрозолей. Мат-л ф-ров АФА-В гидрофобен, поэтому собств. их вес остается постоянным и не зависит от влажности воздуха.

Аналитич. аэрозольные фильтры типа АФА-Х выпускаются 4х видов и предназначены для выполнения микрохимич. и радиометрич. анализов дисперсной фазы аэрозолей. Аэрозоли улавливаются просасыванием измеренного V исследуем. газа ч/фильтр, закрепленный в аллонже (аэрозольном патроне).

Фильтры АФА-ХА изгот-ют из ацетилцеллюлозного фильтрующего мат-ла (из ткани ФПА-15) и применяют при микрохим. анализе дисперсной фазы аэрозолей, выполняемом «мокрым» сжиганием» осадка при слабом нагрев-и в смеси конц. серной и азотной кислот, смешанных в отношении 1 : 1,5 (по объему). Фильтр АФА-ХА гидрофилен (смач-ся водой), к хим. агрес. средам нестоек, в больш-ве орган. раств-лей не раств-ется.

Фильтры АФА-ХП изгот-ют из перхлорвинилового фильтрующ. мат-ла (ткани ФПП-15) и они по своим св-вам весьма близки к ф-рам типа АФА-В (они гидрофобны и стойки к д-ю к-т и щелочей).

Фильтры АФА-ХС изгот-ют из полистирольного фильтрующего мат-ла и применяют для микрохим. анализа аэрозолей, дисперсная фаза кот растворима в щелочах. Мат-л фильтра гидрофобен (плохо смач-ется водой) и стоек к к-там и щелочам. Фильтры АФА-ХМ изгот-ют из ткани ФПМ-15 (метилметакрилатного фильтрующ. мат-ла) и предназнач д/микрохим. анализа нелетуч. аэродисперсн. примесей. Анализ осущ-ется сжиг-ем ф-ра с осадком в тигле при темп-ре 400—500° С и послед. растворением осадка в соотв-щих средах. Фильтр гидрофобен, стоек к к-там и щелочам.