- •7. Стабилизация, хранение, и транспортировка проб для анализа.
- •8. Особенности хранения биологических проб.
- •9. Отбор проб объектов загрязн.Среды. Отбор проб воды.
- •10. Пробы из рек и водных потоков.
- •11. Пробы из природных и искусственных озер.
- •12. Пробы влажных осадков (снега, дождя)
- •13. Пробы грунтовых вод.
- •14. Пробы воды из водопроводных сетей.
- •15. Методические приемы комплексной оценки состояния воды. Расчет индекса загряз.Воды.
- •16. Аппаратура для отбора проб воздуха. Технические и технологические проблемы экологического мониторинга
- •18. Подготовка проб к анализу в лаборатории
- •19. Концентрирование микропримесей. Выпаривание. Отгонка микрокомпонента. Соосаждение. Экстракция.
- •Отбор проб в жидкие среды.
- •21. Отбор проб на твердые сорбенты.
- •Описание методики Отбор проб
- •23. Хемосорбция.
- •24. Отбор проб в контейнеры.
- •25. Концентрирование на фильтрах.
- •Метод пробоподготовки (минерализация) сухое и мокрое озоление. Преимущества и недостатки.
- •Физико-химические методы в контроле загрязнения окружающей среды. Основные приборы и устройства для проведения анализов.
- •Экологическое нормирование. Критерии оценки качества окружающей природной среды. Нормы оценки загрязнения атмосферного воздуха, поверхностных вод и почв.
- •Способы измерения pH. Стеклянный электрод.
- •Электрохимические методы анализа.
- •32.Вольтамперометрия.
- •33.Потенциометрический метод анализа
- •34.Потенциометрическое титрование
- •35.Кислотно-основное титрование
- •36.Комплексонометрическое титрование
- •37.Титрование по методу осаждения
- •38.Окислительно-восстановительное титрование
- •39.Газовый анализ. Виды газового анализа: механические, акустические, тепловые, магнитные, оптические, ионизационные, масс-спектрометрические,электрохимические, полупроводниковые.
- •40. Микроскопия. Методы микроскопии
- •41.Оптическая микроскопия.
- •Металлографические микроскопы
- •Поляризационные микроскопы
- •Люминесцентные микроскопы
- •Измерительные микроскопы
- •42.Электронная микроскопия
- •43.Рентгеновская микроскопия
- •44.Трансмиссионная микроскопия.
- •45. Растровая (сканирующая) микроскопия.
- •46.Сканирующая микроскопия.
- •47. Физические методы в мониторинге (масспектрометрия, рентгеноспектральный анализ).
- •48. Использование методов хроматографии в экологическом мониторинге. Способы расчета концентрации загрязняющих веществ.
- •49. Фотоколориметрические методы анализа в экол. Мониторинге.
- •50. Атомно-абсорбционная спектроскопия в экологическом мониторинге.
- •51. Химические методы мониторинга.
- •Глобальные и региональные прогнозы состояния природной среды. Прогноз загрязнения природных вод, почв. Прогноз качества водных ресурсов.
- •Мониторинг за состоянием окружающей среды в местах хранения (накопления) отходов.
- •Критерии отнесения опасных отходов к классу опасности для окружающей природной среды.
- •55.Составление мероприятий по снижению влияния образующихся отходов на состояние окружающей среды.
- •56.Глобальные и региональные прогнозы состояния природной среды. Прогноз загрязнения атмосферы.
18. Подготовка проб к анализу в лаборатории
Предварительная подготовка пробы, включающая операции разделения и концентрирования определяемых компонентов, обеспечивает оптимальное измерение аналитического сигнала как функции концентрации или содержания. Далеко не всегда удается проанализировать образец без предварительного выделения определяемых компонентов из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их конценгрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или газовой фазе.
Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории (пробоподготовки), как правило, являются: гомогенизация (достижение однородности пробы), обогащение пробы (ее концентрирование), удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др. Гомогенизация пробы особенно важна для твердых (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспечивает представительность анализа (воспроизводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количественный анализ.
Гомогенизацию твердых образцов, как правило, осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке (модификации), поскольку уменьшение размеров частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами. В частности, перед растворением для определения тяжелых металлов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и методом «квартования» отбирают среднюю пробу.
Подготовка к анализу биологических образцов и пищевых продуктов также включает в себя гомогенизацию. Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они являются главными источниками загрязнения биопроб, поскольку сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому рекомендуется применять высокоскоростные миксеры с охлаждением.
Концентрирование чаще всего осуществляют сублимацией твердых. дистилляцией (упариванием) жидких проб или экстрагированием из них анализируемого вещества. Пробу отобранного воздуха, как правило, пропускают через минимальный объем поглотителя или сорбируют на минимальном количестве твердого адсорбента, добиваясь тем самым максимального ее концентрирования. При выборе метода концентрирования для целей экоаналитического контроля можно руководствоваться устоявшейся практикой анализа объектов окружающей среды [30]. Исходя из нее, можно считать, что наиболее универсальными и часто применяемыми методами концентрирования являются сорбция (абсолютный лидер) и экстракция (в особенности «мокрая» и сверхкритическая флюидная). В то же время наиболее сложной средой, с точки зрения концентрирования отобранных из нее проб, является воздух.
Удаление примесей, как и концентрирование, возможно за счет разделения, селективной экстракции, а также другими методами (хроматографированием, «маскированием» и т.д.). Иногда используют в качестве методов пробоподготовки специальную дополнительную обработку проб для модифицирования (получения производных) анализируемого вещества в другое соединение, более легко определяемое выбранным методом анализа.
Если речь идет о функциональном анализе (определении вещества по наличию в его структуре специфических функциональных групп) либо об определении различных состояний и форм элементов, то операции пробоподготовки не должны изменять исходные искомые компоненты. Последнее обстоятельство особенно важно при идентификации природы 3В.
В зависимости от фазового состояния объектов ОС (газы, жидкости и твердые вещества) для решения подобной задачи выделены три основные схемы пробоподготовки, используемые в экоаналитическом контроле. Принципиально эти схемы рассчитаны на одновременную идентификацию и определение различных форм 3В, о которых к началу анализа нет исходной информации. Поэтому они, как правило, основаны на «щадящих» методах пробоподготовки. По мере выяснения природы 3В и состава пробы оказываемое на пробу физико-химическое и/или химическое воздействие может нарастать. В частности, при анализе газовых проб известного качественного состава часто применяют метод «реакционно-сорбционного концентрирования». Он основан на предварительном удалении мешающих веществ в колонке с химическими реагентами. Это позволяет свести к минимуму конкурентную сорбцию мешающих компонентов и существенно уменьшить систематическую погрешность анализа.