- •Глава 1
- •Раздел I
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Раздел I
- •Глава 7
- •Раздел II
- •Раздел II
- •Раздел II
- •Глава 8
- •Раздел II
- •Раздел II
- •Раздел II
- •Глава 9
- •2. Щавелевая кислота, 1 %-ный р-р.
- •5. Пипетки.
- •2. Метиленовая синь, 1 %- ный р-р.
- •3. Натрий углекислый, 15 % ны-й р-р.
- •Глава 10
- •5. Уксусная кислота ледяная.
- •Раздел II
- •3. Фенолфталеин, 0,1 %-ный р-р.
- •Глава 11
- •Раздел II
- •11.5.1 Реакция с анилином
- •Раздел II
- •1.1.1 Реакция с анилином
- •11.7.2 Реакция с цистеином.
- •Глава 12
- •3. 0,01М раствор трилона б.
- •12.2 Метод количественного определения
Раздел II
Томаты и огурцы - после подсушивания фильтровальной бумагой и удаления плодоножки крупные плоды разрезают на две-четыре части вдоль оси. Для составления пробы берут половину или четвертую часть. Масса пробы должна быть 0,5 кг.
Бахчевые культуры - пробу массой 0,5 кг составляют из съедобной части плодов. Их разрезают пополам по линии места прикрепления стебля до следа цветка таким образом, чтобы в каждую половину попали затемненные и освещенные солнцем части. Очень крупные плоды разрезают по сегментам в 6...8 см по окружности и берут 2...4 сегмента с противоположных сторон каждого плода.
7.2.2 Качественная оценка наличия нитратов $
Качественная оценка наличия нитратов в продукции растениеводства может проводиться с помощью индикаторной бумаги «Индам» с нанесенным реагентом, чувствительным к нитратам. Сущность метода состоит в визуальной оценке окрашенных соединений, образующихся при воздействии нитратов на нанесенный на бумагу реагент.
Анализ проводят следующим образом. Отобранные для исследования пробы дробят на измельчителе тканей, после чего отжимают сок и используют его для анализа. Капли сока анализируемых продуктов наносят на активную часть индикаторной бумаги. На другой лист индикаторной бумаги наносят последовательно капли растворов сравнения. Их готовят так: растворяют 4,89 г КГТО3 или 4,11 г ^ГТО3, высушенных при температуре 100°С до постоянной массы, в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Концентрация такого раствора по нитрат-иону - 3000 мг/дм3. Последовательным разбавлением полученного раствора готовят серию растворов сравнения, наименьший из которых - 50 мг/дм3.
Наличие нитратов может быть обнаружено и приблизительно количественно оценено с помощью дифениламина. Для проведения испытаний используются те же растворы сравнения, что и в методе с применением индикаторной бумаги.
МШподы оценки качества пищевых продуктов -і ?з-
На лист белой бумаги помещают предметное стекло, на которое на расстоянии 15 мм друг от друга наносят капли растворов сравнения, а также сок исследуемых образцов продуктов. Ко всем находящимся на предметном стекле каплям прибавляют по одной капле раствора дифениламина концентрацией 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте. Окраска происходит в течение 20...30 секунд. В зависимости от концентрации нитратов интенсивность окраски меняется от бледно-голубой до интенсивно-синей.
.н 7.2.3 Количественное определение нитратов л
ц
1. Калориметрический метод. Количественное определение нитратов с помощью дифениламина на фотоэлектрока-лориметре. К навеске исследуемого продукта массой до 50 г, отвешенной с точностью до 0,01 г и помещенной в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200...300 см3 дистиллированной воды и настаивают в течение 1 часа, постоянно помешивая. Затем доводят содержимое до метки, перемешивают и фильтруют. Далее отбирают 25...50 см3 в фарфоровую чашку, подкисляют 2...4 см3 5 %- ного раствора уксусной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают водой и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3.Туда же добавляют 5 см3 насыщенного раствора ЫаС1 и доводят водой до метки. После этого отбирают 1 см3 раствора в стеклянную пробирку и добавляют 4 см3 раствора дифенила-мина в серной кислоте. Окрашенный в синий цвет раствор, (максимальная окраска которого достигается через 1 час) калориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК при Л = 590 нм. Расчет производят по калибровочному графику, построенному по химически чистой Ка]>Ю
Приготовление реактивов
1. Раствор дифениламина: растворяют 0,085 г дифениламина в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 142 см3 дистиллированной воды. К содержимому небольшими
-174- РАЗДЕЛИ (>
порциями приливают концентрированную серную кислоту, охлаждают. Содержимое колбы доводят до метки серной кислотой. Раствор может храниться длительное время. 2. Стандартный раствор К]ТО3: растворяют 0,15 г химически чистой соли в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Концентрация полученного раствора- 0,15 мг соли в 1 см3.
2. Ионометрический метод основан на извлечении нитратов из навески продукта раствором алюмокалиевых квасцов и последующем определении нитрат-ионов с помощью ион-селективного электрода.
-Алгоритм выполнения
2. Ион-селективный нитратный электрод типа ЭМ-Ш3-01, ЭИМ-1 или ЭИМ-11;
3. Хлорсеребряный электрод срав нения.
Реактивы: 1. Алюмокалиевые квасцы, 1 %-ный р-р;
2. Нитрат калия, 0,1 моль/дм3.
Техника выполнения работы
Градуировку ионометра, проверку электродов и построение градуировочного графика осуществляют по растворам нитрата калия с концентрацией 0,1; 0,01; 0,001; 0,0001 моль/дм3. Измерение концентрации иона нитрата проводят непосредственно в логарифмических единицах по шкале ионометра, предварительно отградуированного по растворам сравнения или с определением величины рС(1ТО3) по градуировочному графику.
Навеску анализируемого продукта (предварительно тщательно измельченного) массой 25...50 г помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют туда же 50... 100 см3 1 %-ного раствора квасцов и тщательно
Методы оценки качества пищевых продуктов -175-
перемешивают в течение 30 минут. Полученный экстракт фильтруют через сухой обеззоленный фильтр в стаканчик вместимостью 50... 100 см3, погружают в него электроды и записывают величину рН по шкале ионометра, по градуи-ровочному графику определяют рС(1ТО3) и рассчитывают С(]Ч03) моль/дм3. Массу нитрата в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле:
М (N03) мг/кг = С ПЧСХ) • 62 • V • 1000 • 1000 ,
1000 • м
где С(ГТО3) - молярная концентрация нитрат-иона, рассчитанная по градуировочному графику, моль/
62- ! V - * м - 1000- |
Дм3; ., молярная масса ]ТО3 г/моль; объем 1 %-ного раствора алюмокалиевых квасцов, см3; . масса продукта, взятого для анализа, г; пересчет граммов в миллиграммы. |
-176- РАЗДЕЛИ с,и,ы
■■тгі
й
ц'їМиМр
'ти — 1 1- '
' ' -Ш.І-'" .... и
иціінричун
пиши