4.3. Инструментальные методы анализа, применяемые при определении показателей качества

Методы определения сухих веществ или влаги (ГОСТ 28561-90).

Термогравиметрический метод основан на высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении. Для этой цели используют сушильные шкафы различной модификации.

Экстракционно-химический метод К. Фишера основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющий собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси. Метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды и применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод определения растворимых сухих веществ (ГОСТ 28562-90).

Метод определения массовой доли растворимых сухих веществ по рефрактометру основан на определении показателя преломления исследуемого раствора. «Массовая доля растворимых сухих веществ по рефрактометру» означает: массовая доля сахарозы в водном растворе, имеющем такой же показатель преломления, какой имеет исследуемый раствор при установленной температуре и установленных условиях определения».

При определении растворимых сухих веществ в жидких продуктах, не содержащих большого количества взвешенных частиц, испытания проводят без подготовки. Жидкие продукты, содержащие значительные количества взвешенных частиц, и пюреобразные продукты центрифугируют или фильтруют. Густые продукты с трудно отделяемой твердой фазой и темноокрашенные разбавляют дистиллированной водой не более чем в два раза.

Методы определения сахаров (ГОСТ 8756.13-87, ГОСТ 5672-68).

Массовую долю сахара можно определить йодометрическим, перманганатным, фотоколориметрическим методами, а так же методом горячего титрования.

При йодометрическом методе определения массовой доли сахара (М) применяют формулу:

С · К · 100 100

М = · , (4.7)

m 100 – W

где С – разница объемов для 0,1 М концентрации тиосульфата натрия;

К – коэффициент пересчета на определенный вид сахара (глюкоза – 3,3; фруктоза – 3,7; сахароза – 3,4; мальтоза – 5,4);

m – масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

W – массовая доля влаги в исследуемом материале.

Для определения окончательного результата проводят не менее двух анализов и рассчитывают массовую долю сахара как среднее арифметическое значение, полученное в параллельных опытах.

Перманганатный метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо(III) в железо(II), количество которого определяют титрованием раствора перманганата калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Массовую долю сахара выражают в % (на сухое вещество) определяют с применением формулы:

m₁ · V · 100 · 2 100

М = · , (4.8)

m₁ · 20 · 1000 100 – W

где m₁ – содержание сахарозы, определенное по таблице, мг;

1000 – коэффициент перевода количества сахарозы в г;

m – навеска испытуемого продукта, г;

V – объем мерной колбы при приготовлении водной вытяжки, мл;

20 – объем раствора, взятый на определение сахара, мл;

2 – разведе­ние вытяжки при проведении гидролиза;

W – массовая доля влаги в изде­лии, определенная для продукта.

После сокращения формула приобретает вид:

m₁ · V 100

М = · , (4.9)

m₁ · 100 100 – W

В каждое определение берут не менее двух-трех проб и рассчитывают среднее арифметическое для данного опыта. За окончательный результат считают среднее арифметическое, полученное из результатов параллельных опытов.

Метод горячего титрования.Массовая доля сахара в расчете на сухое вещество рассчитывается по формуле:

t · V₁ · 100 · 2 100

М = · _, (4.10)

M · V₂ · 1000 100 – W

где t – титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

V₁ – объем мерной колбы, использованной при получении вытяжки, мл;

V₂ – объем иссле­дуемого раствора, израсходованный на титрование, мл;

m – масса навески, взятой для получения вытяжки, г;

1000 – коэффициент перевода мг саха­розы в г;

2 – двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза саха­розы;

W – массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная ранее.

После сокращения формула приобретает более простой вид:

t · V₁ 100

М = · (4.11)

M · V₂ · 5 100 – W

Значение М для каждого опыта определяют как среднее арифметическое между двумя пробами, а окончательный результат – как среднее арифме­тическое между значениями М в двух параллельных опытах.

Фотоколориметрический метод основан на взаимодействии карбонильных групп сахаров в щелочной среде с железосинеродистым калием и измерении оптической плотности полученного раствора на ФЭК.

Методы определения жира (ГОСТ 8756.21-89).

Гравиметрический метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

Рефрактометрический метод основан на экстракции жира 1-бромнафталином с последующим определением показателя преломления экстракта.

При определении жира независимо от используемого метода пробу предварительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей; при необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

Методы определения титруемой кислотности (ГОСТ 25555.0-82).

Потенциометрический метод основан на потенциометрическом титровании исследуемого раствора до рН 8,1 растровом гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³.

Визуальный метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду, не содержащую углекислоты.

Метод определения летучих кислот (ГОСТ 25555.1-82).

Метод основан на выделении летучих кислот (уксусной, пропионовой и др.) перегонкой с водяным паром и титровании отгона титрованным раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина в качества индикатора.

Метод определения бензойной кислоты (ГОСТ 28467-90)

Для контроля за содержанием бензойной кислоты в продуктах переработки плодов и овощей используют фотометрический метод. Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии его с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов меди с образованием окрашенного о- нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряется фотометрически (длина волны 295 нм).

Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии (ГОСТ 50476-93).

Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрометрическом определении их в отгоне при длине волн 225 и 255 нм.