Посуда и приборы

Для синтеза натриевой соли -нафталинсульфокислоты, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 50 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±200) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня воздушная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза натриевой соли -нафталинсульфокислоты представлен на рис. 21. В трехгорлую колбу, закрепленную на штативе, помещают термометр так, чтобы его ртутный шарик был погружен в реакционную массу. Нагревание при перемешивании ведут на воздушной бане, контролируя температуру в ней.

Рис. 21. Прибор для синтеза натриевой соли -нафталинсульфокислоты:

1 – колба трехгорлая; 2 – воронка капельная; 3 – мешалка механическая; 4 – баня воздушная; 5 – плитка электрическая; 6 – термометры; 7 – штатив

Для отделения побочных продуктов и выделения натриевой соли -нафталинсульфокислоты, шт.:

Стакан В-1-400 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Стакан Н-1-600 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Стеклянная палочка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба с тубусом 1-500 (Бунзена) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка Бюхнера 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня со льдом. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Схема последовательного отделения побочных продуктов синтеза и выделения натриевой соли -нафталинсульфокислоты показана на рис. 22.

Методика синтеза

В трехгорлой колбе (см. рис. 21) расплавляют 32 г нафталина и нагревают до 160С. К расплавленному нафталину при перемешивании постепенно приливают 30 мл концентрированной серной кислоты, наблюдая, чтобы температура не поднималась выше 170С.

После прибавления всей кислоты смесь нагревают при перемешивании в течение 20 минут, затем охлаждают до 80–100С.

Примечание. Безводная -нафталинсульфокислота сильно гигроскопична. Соединяясь с водой, она разбухает и кристаллизуется с тремя молекулами воды, поэтому ее выделяют в виде натриевой соли – устойчивого соединения, которое может использоваться для дальнейшей переработки.

Немного охлажденную реакционную смесь постепенно при перемешивании переливают в стакан со 150 мл воды (см. рис. 22а). Реакционную колбу промывают 100 мл горячей воды, которую тоже сливают в основной раствор. При остывании реакционной смеси наблюдают выпадение в осадок небольшого количества ди--нафталинсульфона (побочного продукта) и исходного нафталина. Выпавший осадок отфильтровывают (см. рис. 22б), а фильтрат кипятят с небольшим количеством активированного угля и снова фильтруют на воронке Бюхнера (см. рис. 22в). Полученный раствор переливают в широкий стакан и частично нейтрализуют 13,5 г бикарбоната натрия, внося его небольшими порциями при перемешивании (см. рис. 22г), затем раствор вновь кипятят, постепенно добавляя 20 г хлорида натрия. После охлаждения из раствора отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 22д) выпавшие кристаллы -нафталинсульфокислого натрия с примесями -нафталинсульфокислого натрия. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100С.

Получают 40 г сырого -нафталинсульфокислого натрия.