Методика синтеза

В круглодонную или грушевидную колбу (см. рис. 4) помещают 30 мл дистиллированной воды, 12,96 г бутилового спирта и 31 г бромида калия.

Затем при охлаждении и перемешивании медленно приливают 23 мл концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы нагревают на асбестовой сетке до кипения небольшим пламенем горелки в течение двух часов.

После окончания нагревания колбу соединяют с дефлегматором, холодильником и аллонжем (см. рис. 5) и продолжают нагревание. В приемник, охлаждаемый льдом, отгоняют бромистый бутил, содержащий примеси бутилового спирта, воды, дибутилового эфира, бутилена и брома.

Дистиллят из приемника переносят в делительную воронку и промывают 20 мл воды (см. рис. 6а) с небольшим количеством бисульфита натрия для устранения следов брома. Нижний слой 1-бромбутана сливают в коническую колбу и добавляют при охлаждении и встряхивании концентрированную серную кислоту для удаления следов дибутилового эфира. Объем кислоты должен быть в 5 раз меньше объема обрабатываемого продукта. Обработку серной кислотой проводят дважды. Происходит образование двух слоев: верхний – бромистый бутил, нижний – сернокислый слой (см. рис. 6б). Разделяют слои и промывают бромистый бутил 20 мл 10%-ного раствора едкого натра (для удаления следов серной кислоты (см. рис. 6в). Сырой (мутный) бромистый бутил сушат над прокаленным хлористым кальцием.

Высушенный бромистый бутил переносят (через бумажный фильтр) в колбу Вюрца емкостью 50 мл (или круглодонную или грушевидную с насадкой Вюрца) и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 99–103С (см. рис. 7).

Выход бромистого бутила – 23 г.

Физические свойства

CH

Бромистый бутил – CH₃–CH₂–CH₂–CH₂Br бесцветная жидкость; хорошо растворима в спирте, эфире. Молярная масса 137,03; Т_пл = = –112,4С; Т_кип = 101,6С; = 1,2829; = 1,4398.

Применяется как алкилирующее средство и при синтезе нитрилов.

Отличительная реакция галогенпроизводных

Бромистый бутил дает реакцию Бейльштейна на галогены (см. стр. 14).

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) между бромидом калия и серной кислотой, б) полученного продукта с бутиловым спиртом (механизм реакции), в) суммарное уравнение реакций, г) спирта с серной кислотой, д) бромистого водорода с серной кислотой, е) внутри- и межмолекулярной дегидратации бутилового спирта [1–11, 37].

2. Объяснить роль серной кислоты при проведении синтеза и при счистке бромистого бутила.

3. Написать реакции, протекающие при очистке сырого бромистого бутила: а) бисульфитом натрия; б) серной кислотой; в) щелочью.

4.3. -Бромнафталин

Количества химических реактивов для синтеза -бромнафталина и вспомогательных материалов указаны в табл. 5.

Таблица 5. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза -бромнафталина, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см^3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Нафталин	–	98,0	25,6	–
Вода дистиллированная	1,00	–	–	40,0
Бром	2,50	99,3	–	10,0
Кальций хлористый (безводный)	–	96,5	–	–

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.