Контрольные вопросы

1. Написать реакции: а) олова с соляной кислотой, окислительно-восстановительную схему этой реакции, б) восстановления нитробензола двумя восстановителями, в) стадии восстановления нитробензола в кислой среде, г) образования фенилгидроксиламина под действием хлорида олова в кислой среде, д) соляной кислоты с конечным продуктом восстановления, е) образования п-аминофенола из фенилгидроксиламина [1–11].

2. Написать суммарное уравнение реакции восстановления ни­тробензола в кислой среде [1].

3. Какие вещества находятся в реакционной смеси после окончания восстановления (5 веществ)? Написать их реакции с гидроксидом натрия.

4. Каким тепловым эффектом сопровождается нейтрализация реакционной смеси гидроксидом натрия?

5. С какой целью перед перегонкой с паром добавляется гидроксид натрия?

6. Объяснить необходимость добавления хлористого натрия перед экстракцией.

8.2. -Нафтиламин солянокислый

Количества химических реактивов для синтеза -нафтиламина солянокислого и вспомогательных материалов указаны в табл. 18.

Таблица 18. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза солянокислого -нафтиламина, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см^3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Этанол	0,812	96,0 (об.)	–	50,0
-Нитронафталин	–	98,0	10,5	–
Соляная кислота	1,190	[29]	–	45,0
Цинк	–	98,7	16,0	–

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза -нафтиламина, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка В – 36 80 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза -нафтиламина показан на рис. 38. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. Трехгорлую колбу соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой!

Рис. 38. Прибор для синтеза -нафтиламина:

1 – колба трехгорлая; 2 – воронка; 3 – механическая мешалка; 4 – холодильник обратный; 5 – термометры; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая; 8 – штатив

Установку снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане) и воронкой. Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника (при перемешивании лопасти мешалки не должны касаться гранул цинка). Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке, необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Для горячего фильтрования -нафтиламина, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка В-75-110 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Стакан В-1-400 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка для горячего фильтрования . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Фильтровальная бумага

Прибор для горячего фильтрования показан на рис. 39. На штативе закрепляют кольцо, которое выбирают так, чтобы оно либо охватывало ножки воронки для горячего фильтрования, либо помещалось внутри них. Включают электрообогрев, не допуская сильного перегрева. Воронку В-75-100 с находящимся внутри нее складчатым фильтром устанавливают в воронку горячего фильтрования непосредственно перед фильтрованием во избежание перегрева стекла и, как следствие, его растрескивания при попадании раствора для фильтрования на стенки.

Рис. 39. Прибор для горячего фильтрования -нафтиламина:

1 – воронка для горячего фильтрования; 2 – воронка В-75-110; 3 – фильтр бумажный; 4 – стакан; 5 – колба трехгорлая; 6 – штатив