3. Порядок заполнения таблицы «Сводная таблица результатов синтеза»

1. Графы 1 и 2 (табл. 2) заполняются до выполнения синтеза по данным [13, т. 2, 4; 14].

Таблица 2. Сводная таблица результатов синтеза

Название, формула и молярная масса получаемых веществ	Константы вещества		Выход вещества
	по литературным данным	установ-ленные в работе	г	%
				от теорети-ческого	от методики
1	2	3	4	5	6
	–tпл, С; tкип, С; ; ; tвспышки, С; tсамовоспламенения, С; растворимость

2. Расчет выхода продукта от методики (графа 6).

2.1. Если был задан коэффициент, то указанное в методике количество получаемого продукта умножается на заданный коэффициент и эта величина а принимается за 100%, а число граммов полученного вещества за Х%:

а – 100%

в – Х%

2.2. Если было задано число молей одного из исходных продуктов, расчет ведется следующим образом: рассчитывается количество вещества в граммах, для чего число молей умножается на молярную массу; затем составляется пропорция для расчета количества получаемого вещества в граммах по методике. Например, в прописи синтеза указано, что берется 18,5 г нитробензола и в конце методики указано, что получается 12 г анилина, а в данном синтезе было взято 20 г нитробензола, тогда

1 8,5 г – 12 г

20,0 г – б г

получаем б г анилина. Это количество принимаем за 100%. В синтезе получено в г анилина. Рассчитываем выход от методики из пропорции:

б – 100%

в – X%

3. Расчет выхода от теории

Сначала вычисляется число граммов вещества, получающегося по теории, для чего составляется пропорция по молекулярному уравнению (1) и по количеству вещества, взятого в недостатке (см. табл. 1, графа 7).

Нитросоединение (см. табл. 1) взято в недостатке, и в графе 7 указано, что нитробензола без примесей взято 19,6 г, тогда абсолютный теоретический выход подсчитывается из пропорции

( 2 х 123,12) – (2 х 93,14)

19,6 – а

где 123,12 и 98,14 – молярные массы нитробензола и солянокислого анилина соответственно. Полученная величина а принимается за 100%, а количество полученного вещества в (табл. 2, графа 4) за Х%, тогда

а – 100%

в – Х%

В случае, если в методике указан выход в процентах от теоретического, тогда по уравнению реакции рассчитывается количество получаемого вещества в граммах по теории точно так же, как в пункте 3. Затем вычисляется, сколько граммов продукта составляет указанный процент, последняя величина принимается за 100% для расчета выхода от методики.

4. Для графы 3 температура кипения должна быть указана при давлении 760 мм рт. ст., введены поправки на выступающий столбик и неточности калибровки термометра [34]. При измерении показателя преломления полученного вещества в измеренную величину вводятся поправки на ошибку прибора и температурную поправку, если измерение показателя преломления проводится не при 20С. Поправка на ошибку прибора измеряется по дистиллированной воде или другой эталонной жидкости. Измерив показатель преломления воды при определенной температуре, его сравнивают с табличным значением для воды при этой же температуре [13, т. 1, с. 1029; 15, с. 551]. Полученную разность вводят в показатель преломления вещества.

Так как большинство показателей преломления в справочной литературе измерены при 20С, то полученное исправленное значение показателя преломления необходимо перевести в по формуле

где – температурный коэффициент для данного вещества (или родственного), который берется из таблиц [13, т. 1, с. 1031–1036].

Литературные данные показателя преломления органических веществ приведены в [13, т. 4; 14]. Для того чтобы быстро найти нужный показатель преломления, необходимо в [13, т. 2] обратить внимание на номер, указанный в скобках у данного вещества. Например, пара-этиланилин, т.е. анилин-пара-этил во 2-м томе имеет № 485 и в скобках (2271). Под номером 2271 в 4-м томе в таблице показателей преломления найдете значение показателя преломления пара-этилбензола при указанной температуре.