Методика синтеза

Реакцию следует проводить в небольшом металлическом (никелевом) тигле, так как фарфоровый тигель легко может быть разбит при извлечении застывшего расплава.

В фарфоровой ступке тщательно растирают 4,5 г резорцина и 3 г фталевого ангидрида. Смесь помещают в металлический тигель (см. рис. 45) и нагревают на воздушной бане до 180С. В расплавленную массу постепенно при перемешивании вносят 2,1 г безводного хлорида цинка (перед загрузкой прокалить в другом металлическом тигле). После прибавления хлорида цинка температуру бани повышают до 210С и продолжают нагревать до тех пор, пока масса не станет совершенно твердой (1–2 часа). По охлаждении расплав удаляют из тигля при помощи ножа, измельчают и кипятят 10 мин со смесью 50 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. При этом оксид и хлороксид цинка и невступившие в реакцию исходные продукты растворяются. Оставшийся в осадке флуоресцеин отфильтровывают (см. рис. 15), промывают водой до исчезновения кислой реакции и помещают в сушильный шкаф.

Получают 6 г флуоресцеина.

Физические свойства

Флуоресцеин (резорцинфталеин) – оранжево-красные кристаллы (перекристаллизация из этанола):

Т_пл = 312–318С с разложением. Растворяется в горячей уксусной кислоте, трудно растворим в воде, этаноле и диэтиловом эфире. В едких щелочах растворяется с флуоресценцией с образованием соответствующих солей.

Применяется в производстве красителей (эозина, уранина А); в качестве подцветки для препаратов бытовой химии; для определения утечки воды в теплосетях с сильной зеленой флуоресценцией; как индикатор в нефтепромысловых работах при отслеживании направления грунтовых вод с сильной зеленой флуоресценцией. В аналитической химии флуоресцеин используется в качестве люминесцентного кислотно-основного индикатора.

Отличительная реакция

Флуоресцеин – люминесцентный кислотно-основной индикатор с интервалом перехода рН = 4,0–5,0.

Небольшое количество полученного флуоресцеина растворить в водно-щелочном растворе.

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) образования резорцинофталеина при взаимодействии фталевого ангидрида с резорцином; б) дегидратации резорцинофталеина под влиянием хлористого цинка; в) суммарного образования флуоресцеина.

2. Написать реакцию гидролиза хлористого цинка и взаимодействие образовавшегося продукта с соляной кислотой [1, 33, 35, 37].

11. Щелочное плавление

11.1. -Нафтол

Количества химических реактивов для синтеза –нафтола и вспомогательных материалов указаны в табл. 28.

Таблица 28. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза –нафтола, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см^3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Натрий гидроксид	–	98,5	17,5	–
Калий гидроксид	–	95,0	24,5	–
Вода дистиллированная	1,00	–	–	2,0
 -Нафталинсульфокислый натрий	–	94,0	11,5	–
Соляная кислота	1,19	[29]	–	До образова-ния осадка

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.