Описание лабораторной установки
На рис. 3.5 представлена схема лабораторной установки. Каталитический крекинг газойля осуществляют на неподвижном слое катализатора в трубчатом кварцевом реакторе 10,помещенном в электропечь 11.Напряжение, подаваемое на обмотку печи, регулируют автотрансформатором7.
Катализатор насыпают на слой кварцевой крошки. Сверху над катализатором имеется еще один слой кварцевой крошки, на поверхности которой происходит испарение газойля и перегрев до температуры реактора. Температура в реакторе измеряется термопарой 8и регистрируется милливольтметром1.
В процессе каталитического крекинга из газойля получают парогазовую смесь, содержащую крекинг-газ, пары бензина и непрореагировавшего газойля. Побочным продуктом каталитического крекинга является кокс, отлагающийся на поверхности катализатора и снижающий его активность.
Рис. 3.5. Схема лабораторной установки для исследования крекинга газойля
Парогазовая смесь из нижней части реактора поступает в прямой 18и обратный 19холодильники, где конденсируются непрореагировавший газойль и бензин. Жидкие продукты отделяют от крекинг-газа в приемнике-сепараторе23. Газовая смесь проходит через адсорбер 12,заполненный активированным углем для поглощения газового бензина, и поступает в газометр 16.Обводная линия соединяет через кран3адсорбер и делительную воронку2. Предварительно взвешенный газойль заливают в определенном количестве в делительную воронку2, снабженную краном 9,с помощью которого регулируется скорость подачи сырья в реактор. Во время эксперимента в установке с помощью крана 21поддерживают постоянное избыточное давление, создаваемое выделившимися продуктами реакции и измеряемое манометром6.
В результате крекинга на поверхности катализатора в адсорбированном состоянии остаются продукты реакции - углеводороды и кокс. Для восстановления активности катализатора проводят регенерацию путем продувки через него воздуха. Перед регенерацией горячий катализатор продувают инертным газом (азотом). Для этого азот из газометра 15прокачивают через реактор 10в газометр 16, открыв краны14, 4, 9, 17, 13, 21и закрыв кран3. Напор в системе создается за счет перетекания воды из воронки газометра непосредственно в газометр 15при открытом кране на воронке.
При регенерации воздух продувают через установку с помощью водоструйного вакуум-насоса 20.Трёхходовой кран4устанавливают в положение, при котором склянка5 соединяется с мерной воронкой2. Воздух проходит через реактор, холодильники 18 и 19,кран17. При регенерации краны 3 и 14должны быть закрыты.
Полученные жидкие продукты в приемнике 1подвергают перегонке с целью определения количества образовавшегося бензина. На рис. 3.6 представлена схема установки для перегонки жидких продуктов крекинга. Она состоит из колбы Вюрца2, снабженной термометром3, холодильника4, приемника для бензина5и нагревательного элемента (электроплитки)1.
Рис. 3.6. Схема установки для перегонки
Порядок проведения эксперимента
1. Включить электронагрев печи, установив на автотрансформаторе напряжение 150-200 В. По достижении заданной преподавателем температуры в реакторе уменьшить напряжение до 120 В.
2. Взвесить на технических весах мерный цилиндр с заданным преподавателем объёмом газойля, адсорбер с активированным углем и пустой приемник-сепаратор. Результата записать в табл. 3.4.
3. Перелить газойль из мерного цилиндра в делительную воронку, предварительно закрыв кран 9. После этого взвесить пустой мерный цилиндр и записать его массу в табл. 3.4.
4. Подсоединить к установке адсорбер и приемник-сепаратор.
5. Изолировать установку от окружающей среды, закрыв краны 3, 4и17. Для проверки установки на герметичность открыть кран21на газометре 16 исоздать в системе разрежение приблизительно 150 мм вод. ст., регистрируемое манометром6. Установку можно считать герметичной, если разрежение не изменяется в течение 1 минуты.
6. Поворотом крана 9установить подачу жидкого газойля в реактор со скоростью приблизительно 1 капля в секунду. Начало эксперимента определяет падение первой капли газойля в реактор. Записать в табл. 3.4 время начала крекинга.
7. Одновременно с началом подачи газойля с помощью крана 21газометра 16установить в системе небольшое избыточное давление (примерно 10-20 мм вод.ст.).
8. На протяжении всего эксперимента поддерживать постоянные температуру в реакторе, скорость подачи в него газойля и величину избыточного давления в установке.
9. После попадания в реактор последней капли газойля дождаться момента времени, когда давление в газометре 16 не будет изменяться. Записать в табл. 3.4 время окончания крекинга и объем крекинг-газа, собранный в газометре.
10. Осуществить продувку реактора азотом. Для этого заполнить воронку газометра 15водой (примерно 2 л), открыть краны 14, 4, 9, 17, 13, 21; создать в установке избыточное давление 50-100 мм вод. ст. Пропустить азот по системе трубопроводов из газометра 15через реактор 10 в газометр 16.
11. Кран 3 должен быть закрыт. После перекачки примерно 1 л азота краны 14, 13 и 21закрыть.
12. Отсоединить от установки приемник-сепаратор и адсорбер с активированным углем, взвесить их на технических весах и записать полученные значения масс в табл. 3.4.
13. Провести регенерацию катализатора. Для этого подсоединить пустой приемник-сепаратор. С помощью трёхходового крана 4соединить установку с атмосферой через барботажную склянку 5. Закрыв краны 13 и 14, и открыв кран 9, подключить установку к вакуум-насосу 20.Если схема собрана правильно, то в склянке5 начнется барботаж поступающего в установку воздуха.
14. Собрать установку для перегонки нефтепродуктов по схеме, представленной на рис. 3.6. Включить электронагреватель 1, подать охлаждающую воду в холодильник4. 15. Взвесить пустую колбу Вюрца и пустой приемник для бензина.
16. Перелить в колбу Вюрца из приемника-сепаратора 23 (рис. 3.5) жидкие продукты крекинга, вновь взвесить колбу Вюрца.
17. Присоединить колбу Вюрца с жидкими продуктами крекинга к перегонной установке (рис. 3.6) и провести перегонку. Отобрать фракцию бензина с температурой кипения до 200 °С. Собранный бензин взвесить. Результаты взвешивания (см. п. 14-16) записать в табл. 3.4.
18. Жидкие продукты перегонки слить в емкости для отходов с притёртыми пробками.