Ход работы

1. Построить градуировочный график. Т.к. содержание нефтепродуктов в водах колеблется от сотых долей мг/л до целых мг/л, целесообразно построить два графика.

Для построения первого градуировочного графика в градуировочные пробирки внести 0.1, 0.2. 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2 мл основного раствора нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л, довести объем до 5 мл гексаном, перемешать. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 мг.

Для построения второго градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл внести 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0 мл основного раствора нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л и довести объем до метки гексаном, перемешать. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 мг.

Через 0.5 часа замерить оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны  = 270 нм в кюветах толщиной 10 мм согласно инструкции по эксплуатации прибора. В качестве раствора сравнения использовать гексан.

Анализ образцов для градуировки провести в порядке возрастания их концентрации.

Построить градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса нефтепродуктов в мг.

2. Произвести экстракцию нефтепродуктов из пробы. 0,5 - 1,0 л исследуемой пробы воды (объем замерить после проведения экстракции) поместить в делительную воронку и подкислить соляной (или серной) кислотой до рН 3 - 4 (по индикаторной бумаге). Экстрагировать нефтепродукты порцией в 20 мл выбранного растворителя (выбор растворителя - см. выше) в течение 10 мин.

После расслоения фаз (через 10 мин. ) экстракт слить в колбу. Склянку, в которой находилась проба, ополоснуть растворителем, которым производилась экстракция, и объединить его с экстрактом.

Экстракт высушить сульфатом натрия, который добавляют в количестве, необходимом для полного поглощения влаги. Обезвоженный экстракт слить, не допуская попадания влаги, в небольшой стакан, заполнив его на 3/4 объема. Колбу с использованным сульфатом натрия промыть двумя порциями ( по 3 мл ) растворителя, который перенести в тот же стакан. Стакан с экстрактом поместить в вытяжной шкаф на расстоянии 50-60 см от вентилятора и испарить растворитель. Растворитель испаряют до объема экстракта 0.5 мл, после чего испарение продолжают без вентилятора. (Если в качестве экстрагента был использован гексан, то можно испарить экстракт до объема  5 мл и сразу пропускать через колонку.)

Остаток в стакане, после полного испарения растворителя, растворить в 5 мл гексана.

3. Произвести отделение полярных органических веществ методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия.

Предварительно подготовить колонку с оксидом алюминия. В трубку поместить стеклянную вату слоем 0,5 см, затем 4-5 г оксида алюминия и снова стеклянную вату. Колонку смочить чистым растворителем. Оксид алюминия в колонке менять после каждой пробы.

Полученные 5 мл гексанового раствора осторожно, избегая потерь, пропустить через колонку с оксидом алюминия, собирая элюат в мерную колбу на 25 мл. Стакан и колонку промыть четырьмя порциями гексана по 5 мл.

Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции гексана не должен опускаться ниже верхней границы слоя оксида алюминия. Объем элюата в колбе довести до метки гексаном, перемешать.

4. Произвести измерение оптической плотности. Через 0.5 часа замерить оптическую плотность элюата на спектрофотометре при длине волны  = 270 нм в кюветах толщиной 10 мм. Содержание нефтепродуктов найти по второму градуировочному графику.

При содержании нефтепродуктов < 0.1 мг/л использовать первый градуировочный график. Для этого весь элюат после пропускания через колонку количественно перенести в стакан емкостью 50 мл, испарить гексан до объема 2-3 мл и количественно перенести в градуированную пробирку. Довести гексаном объем до 5 мл и измерить оптическую плотность на спектрофотометре.

5. Вычислить концентрацию нефтепродуктов в рабочей пробе. Содержание нефтепродуктов С (мг/л) рассчитать по формуле:

С = , где (6.2)

М- масса нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг;

V- объем исследуемой пробы, мл.

6. Сравнить полученную концентрацию нефтепродуктов в воде с результатом флуориметрического определения (Работа 13) и ИК-спектрометрического (Работа 14).