Ход работы
1. Выбрать оптимальный интервал длин волн (или оптимальную длину волны max при работе на спектрофотометре) для определения хрома по поглощению бихромат-иона. Для этого измерить оптические плотности основного стандартного раствора хрома с концентрацией 1 г/л со всеми имеющимися в приборе светофильтрами (или с шагом 10 нм в области длин волн 400 - 600 нм, а затем с шагом 1 нм в области максимума полосы поглощения). Измерения производить относительно раствора сравнения, в качестве которого использовать дистиллированную воду.
Построить график зависимости оптической плотности от диапазонов длин волн , пропускаемых каждым светофильтром, и выбрать спектральный интервал (и светофильтр), для которого оптическая плотность максимальна. (При работе на спектрофотометре построить спектр поглощения и установить max ).
2. Выбрать оптимальную толщину кюветы. При выбранной длине волны рассчитать толщину кюветы, соответствующую оптимально измеряемому интервалу оптических плотностей и заданному диапазону концентраций.
3. Построить градуировочный график. Для этого из основного стандартного раствора хрома с концентрацией 1 г/л приготовить градуировочные растворы с концентрациями 50, 100, 200, 400 и 800 мг/л. Растворы готовить в мерной колбе на 25 мл, разбавляя основной стандартный раствор хрома дистиллированной водой.
При выбранных выше условиях измерить оптические плотности градуировочных растворов. Построить график в координатах: оптическая плотность - концентрация хрома, мг/л.
Вычислить величины молярных коэффициентов поглощения max растворов всех концентраций при выбранной длине волны и оценить соблюдение основного закона светопоглощения с точки зрения постоянства величин молярных коэффициентов поглощения и прямолинейности градуировочного графика в выбранном диапазоне концентраций.
Рассчитать среднее
арифметическое значение молярных
коэффициентов поглощения
и определить нижнюю границу определяемых
содержаний хрома(VI)
по рассматриваемой методике в выбранных
условиях.
4. Определить концентрацию хрома в контрольной пробе с использованием различных количественных методов. При выбранной длине волны измерить оптические плотности контрольных проб относительно дистиллированной воды, а затем определить концентрацию в них хрома(VI):
а) по градуировочному графику;
б) по закону Бугера-Ламберта-Бера;
в) путем сравнения с одним стандартным раствором.
г) Определить концентрацию хрома в контрольной пробе методом добавок. Для этого измерить оптическую плотность контрольной пробы при выбранной длине волны. Затем к определенному объему контрольной пробы прибавить некоторый известный объем основного стандартного раствора хрома и измерить оптическую плотность полученной смеси. Произвести расчет концентрации хрома(VI) в контрольной пробе по формуле метода добавок.
Сравнить точность определения хрома с использованием различных количественных методов.
5. Сравнить по чувствительности методики определения хрома по поглощению бихромат-иона и по поглощению комплекса хрома с дифенилкарбазидом, сравнивая результаты, полученные при выполнении Заданий 1 и 3 или 2 и 3 (целесообразно сравнивать результаты, полученные на одинаковых приборах).
Работа 4. Определение хрома и марганца при совместном
присутствии
Работа иллюстрирует метод анализа многокомпонентных смесей с использованием закона аддитивности поглощения электромагнитного излучения.
Работа 4. Определение нитритов
Работа 5. Определение нитратов
Работа 6. Определение аммония