3. Метод ик-спектроскопии
Работа 14. Определение нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС
(составлено по ПНДФ 14.1:2.5-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС.)
Цель работы: Выделить истинные нефтепродукты из проб природной или сточной воды и определить их содержание методом ИК-спектрометрии на приборе типа АН-1 (анализатор нефтепродуктов). Сопоставить полученные результаты с результатами флуориметрического и УФ-спектрофотометрического определений.
Сущность метода. Метод заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды тетрахлоридом углерода, отделении истинных нефтепродуктов от сопутствующих соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и измерении массовой концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии. Диапазон измеряемых концентраций нефтепродуктов от 0,05 до 50 мг/л.
Реактивы. Те же, что и для флуориметрического определения нефтепродуктов. Проверку спектральной чистоты тетрахлорида углерода производят на фотометре АН, выставив нулевое показание по пустой кювете. Затем заливают в кювету ССl4, если показание превышает «10», то его очищают перегонкой.
Ход работы
1. Произвести градуировку фотометра АН-1. Включить прибор и прогреть в течение 30 минут. Установить переключатель «Диапазон» в положение «Калибр». Залить в кювету тетрахлорид углерода и установить ноль отсчетного устройства ручкой «Устан.0». Затем залить в кювету стандартный раствор нефтепродуктов с концентрацией 100 мг/л и установить потенциометром «Калибр.» показание на цифровой шкале, равное 100 мг/л.
2. Произвести экстракцию нефтепродуктов из пробы и отделение полярных соединений.
(см. Работу № 13).
4. Измерить концентрацию нефтепродуктов в экстракте. Кювету заполнить полученным экстрактом, установить в прибор и произвести измерение. Результат на табло будет выражен в виде концентрации нефтепродуктов в экстракте.
5. Рассчитать концентрацию нефтепродуктов в пробе. Массовую концентрацию нефтепродуктов в воде (Сх , мг/л) рассчитать по формуле:
Сх
=
,
(6.3)
где С - массовая концентрация нефтепродуктов в экстракте по показаниям прибора, мг/л;
Vпр - объем пробы воды, взятой для анализа, мл;
Vэк - объем экстракта, мл.
6. Сравнить результаты определения нефтепродуктов флуориметрическим, УФ-спектрофотометрическим и ИК-спектрометрическим методами.
3. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии
Работа 14. Определение ртути путем измерения атомной абсорбции в холодных парах
Работа 15. Определение меди и свинца