Ход работы

1. Измерить температуру воздуха в месте отбора проб и атмосферное давление. Эти данные необходимы для приведения объема воздуха, используемого для анализа, к нормальным условиям.

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производить согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

, где (1.4)

V_t - объем воздуха при температуре t и давлении Р в месте отбора пробы, л; V_o - объем воздуха при нормальных условиях, л; Р - атмосферное давление.

1. Отобрать пробы воздуха в местах, где наиболее вероятно повышенное содержание паров ртути (под тягой; возле приборов, предполагающих работу со ртутью; в застойных местах).

Воздух со скоростью 5 л/мин протягивать через поглотительный прибор Рыхтера или через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл поглотительного раствора. Можно применять и другие поглотительные приборы, например два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри при скорости отбора 50 – 60 л/час. Для анализа следует отобрать 60 – 80 л воздуха.

Рассчитать, какую долю от ПДК можно определить рассматриваемым методом, если протягивать через поглотительный прибор указанные объемы воздуха. Какой объем воздуха следует пропустить через поглотитель, чтобы определять концентрации паров ртути в воздухе на уровне 1/2 ПДК? Для расчетов использовать формулу, позволяющую найти оптимальный объем воздуха при стандартных условиям, позволяющий определять концентрации на уровне k-той доли от ПДК:

, где (1.5)

V_o - оптимальный объем воздуха, отбираемый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л; V _п - общий объем поглотительного раствора, мл; V_а -объем аликвоты поглотительного раствора, взятой для анализа, мл; а - нижний предел определяемых содержаний ртути в анализируемом объеме пробы, мкг (обычно соответствует содержанию вещества в первой пробирке стандартной шкалы); ПДК выражено в мг/м³.

3. Приготовить стандартную шкалу. Для этого в одинаковые пробирки налить указанные в таблице 1.1 количества рабочего стандартного раствора ртути и поглотительного раствора.

Таблица 1.1

Приготовление стандартной шкалы

№ пробирки	0	1	2	3	4	5	6	7	8
Рабочий стандартный раствор ртути,мл	0	0,3	0,5	0,75	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Поглотительный раствор, мл	5,0	4,7	4,5	4,25	4,0	3,5	3,0	2,5	2,0
Содержание ртути в анализируемом объеме раствора, мкг	0	0,3	0,5	0,75	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0

Перед измерением в каждую пробирку прибавить по 1 мл смешанного реактива, перемешать. Через 20 минут, после полного осаждения взвеси на дно пробирок, стандартная шкала готова к использованию.

4. Определить содержание ртути в поглотительном растворе после протягивания через него пробы воздуха. 5 мл раствора из поглотительного прибора перенести в пробирку и добавить 1 мл смешанного реактива. Раствор перемешать и через 20 минут, после полного осаждения взвеси, сравнить окраску осадка пробы со стандартной шкалой.

5. Рассчитать содержание паров ртути (Х) в воздухе лаборатории в мг/м³ по формуле:

, где (1.6)

М - количество ртути, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора, мкг; V_о - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (1.4).

При использовании двух последовательно соединенных поглотительных приборов, поглотительные растворы из каждого анализируют отдельно, а результаты расчетов по формуле (1.6) суммируют.

Задание 2. Использование реактивных бумажек

Сущность метода. Для обнаружения паров ртути в воздухе пользуются реактивными бумажками, которые развешивают сухими в различных местах производственного помещения. Принцип определения ртути с помощью реактивных бумажек основан на одном из вариантов метода Полежаева (см. выше Задание 1). При наличии паров ртути в воздухе бумажки изменяют свой цвет в желтовато-розовый. По данным

С. Ф. Яворовской, по началу изменения окраски реактивных бумажек можно установить ориентировочную концентрацию паров ртути (табл. 1.2).

Таблица 1.2

Ориентировочная зависимость между началом изменения окраски и содержанием паров ртути

в воздухе

Начало изменения окраски, мин	Ориентировоч-ное содержание паров ртути, мг/м^3
15	0,70
20	0,30
30	0,20
50	0,09
90	0,06
180	0,03
360	0,02
24 часа	около 0,01

Реактивы. 1. Иодид калия, 10% раствор.

2. Иодид калия, 1% раствор.

3. Сульфат меди, 10% раствор.

4. Сульфит натрия, 1% раствор.

5. Спирт этиловый.

Ход работы

1. Приготовить реактивные бумажки.

Для этого смешать в стакане равные объемы 10% раствора сульфата меди и 10% раствора йодида калия (по 200 мл). Образующемуся при этом осадку дать осесть и слить с него буро окрашенный раствор.

Осадок промыть декантацией 2 – 3 раза дистиллированной водой, затем по одному разу 1% раствором йодида калия, 1% раствором сульфита натрия и два раза дистиллированной водой. Затем как можно полнее слить воду с осадка, остатки воды отсосать фильтровальной бумагой. Осадок перенести в небольшой стакан и прибавить к нему немного этилового спирта до получения полужидкой пасты.

Далее при помощи ватного тампона или кисточки нанести полученную пасту ровным и тонким слоем на одну сторону полосы фильтровальной бумаги, высушить ее при комнатной температуре и хранить в склянке с притертой пробкой. Индикторная бумага кремового цвета. Готовят бумагу в помещении, не загрязненном парами ртути.

2. Определить примерное содержание паров ртути в воздухе лаборатории с помощью реактивных бумажек. Развесить реактивные бумажки в тех местах лаборатории, где обнаружены наиболее высокие содержания паров ртути. Наблюдать за изменением окраски. По таблице 1.2 определить ориентировочное содержание паров ртути в воздухе. Сравнить полученный результат с результатами определения паров ртути методом стандартных серий.