Способы отбора проб.

1) Сыпучие материалы.

Отбирается специальная проба — отборниками, которые опускаются на заданную глубину и отбирают пробу из различных участков штабеля или вагона в заданной последовательности.

Далее для анализа отобранная проба истирается с помощью дробилок или вибро-испытаний до нужной фракции. Для химического анализа проба используется в виде порошка. Для спектрального анализа порошковые пробы брикетируются прессованием.

2. Расплавленный чугун.

Проба отбирается в специальную пробницу, позволяющую иметь на пробе отбеленный слой чугуна.

4,2-4,3% углерода — это серый чугун с неравномерным распределением углерода. При быстром охлаждении углерод распределяется равномерно и на пробе образуется слой белого чугуна, необходимый для анализа. Непосредственно перед анализом отбеленная поверхность обрабатывается на шлифовальном станке. Для химического анализа проба измельчается в различных установках.

3. Расплавленная сталь.

Проба отбирается в специальную пробницу с обязательным раскислением алюминия проволокой до концентрации алюминия не более 0,2%. В пробницу обязательно вкладывается стальная пластина, на которую с помощью литеров набивается номер плавки, номер агрегата, дата и время плавки.

Затем проба поступает в лабораторию, где на отрезном станке отрезается нижняя треть, которая впоследствии шлифуется.

Самый лучший способ отбора — в специальную одноразовую пробницу (значительно повышается качество, все пробы одинаковы, процесс механической обработки перед анализом ускоряется и уменьшается).

4) Отбор и подготовка проб шлака.

Для спектрального и химического анализа отбор проб проводится непосредственно из сталеплавильного агрегата или из штабеля шлака. Пробы измельчаются в дробилках, вибромельницах и виброистирателях; затем в виде порошка отправляются на химический анализ (для спектрального анализа — подвергаются брикетированию или сплавлению).

5) Отбор и подготовка проб металлолома, стружки, некондиций.

От больших масс металла отрезается кусок и проковывается в кузнице до пробы необходимого размера. Стружка и мелкий металлолом подвергаются брикетированию и сплавлению с последующей обработкой на шлифовальном станке.

6) Отбор и подготовка газообразных проб.

Чаще прощих анализ газа оказывается необходим в доменном производстве, в кислородном цехе, а также при контроле воздуха цеховых помещений и воздушной среды в санитарно-защитной зоне предприятия. Проба отбирается специальным отборным инструментом в переносную камеру и доставляется в лабораторию. Для анализа газа или воздуха непосредственно на месте используется специальные переносные газоанализаторы.

7) Отбор и подготовка жидких проб.

При контроле качества воды на всех участках ее использования. Проба отбирается в специальную пробницу емкостью в 1 литр. Направляется в лабораторию, где проходит все стадии подготовки (фильтрация, консервация, удаление ионов, перевод примеси в соединение, удобное для анализа..).

Хранение и транспортировка проб.

Хранятся паспортные пробы в специальном хранилище в течение 6 месяцев.

Транспортировка проб осуществляется с помощью пневмопочт (пневмопочты: напорные, вакуумные). При незначительной удаленности лаборатории пробы доставляются лаборантами-пробоотборщиками.

Химические методы анализа.

Химическим методом идентификации элемента является химическая аналитическая реакция, характерная для данного элемента, которая должна быть:

1. высокочувствительной и специфической;

2. позволяющей обнаруживать необходимый элемент в присутствии других;

3. позволяющей определить количественный состав исследуемого вещества расчетным путем.

Качественные химические методы: классический сероводородный (систематический), кислотно-основной, дробный-капельный по Тананаеву.

Наиболее мобильный — дробный анализ. Дробными реакциями называются такие реакции, при помощи которых можно отделить интересующий ион от всех других ионов, а затем характерной реакцией убедиться в том, что он присутствует в растворе (+дать заключение о количественном составе: очень много, мало, следы). В большинстве случаев доказательством присутствия иона служит появление осадка или изменение окраски (крайне редко — выделение газовой составляющей). То есть открытие иона дробным методом всегда производится в два приема: сначала путем подходящих реакций выделяют искомый ион, потом — убеждаются в его присутствии. Дробный анализ при достаточной точности требует заметно меньше времени.

Особенности дробных реакций и их преимущества: можно открыть ион в присутвии других элементов, минуя длительные операции систематического анализа с применением сероводорода; не применяется газообразный сероводород (и нет кислотно-щелочных паров); исключаются длительные процессы выпаривания и прокаливания (кроме открытия щелочных металлов); чаще всего нет необходимости в анализе осадка. Как общее правило, дробный метод требует не больше одного фильтрования на каждый открываемый ион. Для определения достаточно от 0,5 до 3 мл исследуемого раствора. Время анализа: 1-10 минут, тогда как систематический метод занимает 2-2,5 часа.

Характерная реакция дробного метода:

Fe(3+) + 3SCA = FeSCA3 (кроваво-красная окраска)

При одной и той же концентрации 3-валентного железа различные концентрации радонида образуют растворы, окрашенные в различной степени. Легче всего 3-валентное железо открывается, если используются насыщенные растворы радонида (например, калия или аммония). Проще использовать сухой радонид, добавляя его в объеме, равном объему исследуемого вещества.

Мешают определению: соли щелочных металлов и гидролиз.

3Fe(2+) + 2Fe(CA)6 = ...

Чаще и лучше всего 2-валентное железо открывается в виде нерастворимого осадка синего цвета турнбуливой синью.

Co(2+) + ...

Ni(2+) + ... (реакция Чугаева)

Cr (3+) + ...

Натрий открывается нагревом.

Количественные химические методы: гравиметрический (весовой) и титрометрический (объемный).

Гравиметрический метод анализа основан на определении массы вещества; может быть осуществлен методом отгонки (определяемое вещество отгоняется в виде какого-либо летучего соединения) или методом осаждения (определяемое вещество осаждается в виде малорастворимого соединения).

Методом отгонки можно определять содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах. Метод отгонки применяют при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества после термообработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакций.

Метод осаждения применяется более широко, имеет большее практическое значение.

Соединение, в виде которого производят взвешивание, — гравиметрическая форма. Нередко форма осаждения и гравиметрическая форма совпадают.

Требования к осаждаемой форме:

1. практически нерастворимая;

2. крупнокристаллический осадок;

3. должна легко и нацело превращаться в весовую определенного состава.

На полноту осаждения и свойства осадка решающее влияние оказывают:

1. концентрация осадителя, температура;

2. наличие и концентрация прочих примесей.

Для получения крупнокристаллического, легкофильтруемого и достаточно чистого осадка необходимо:

1. вести осаждение разбавленным осадителем из разбавленных растворов;

2. осадитель прибавлять медленно, избегая резких пересыщений;

3. перемешивать, не касаясь стенок стакана;

4. осаждать из горячего раствора горячим осадителем;

5. промывание осадка вести декотированием (малыми объемами промывной жидкости или нагретой дистиллированной водой, при этом каждый раз тщательно полоща стакан).

Требования к гравиметрической форме:

1. должна иметь определенную химическую формулу и точно ей соответствовать;

2. должна быть химически устойчива, не разлагаться на воздухе, не поглащать углекислый газ;

3. должна содержать наименьшее количество определяемого элемента;

4. должна иметь большой молекулярный вес.