[19 Декабря — зачет]
В металлургической практике достаточно широкое применение нашел ААС-1:
Зажигается ацителиновая горелка 2, испытуемый раствор подается из емкости 3, и он сжигается, атомы переходят в возбужденное состояние. Включается лампа с полным катодом 1. Спектр катода проходит через все элементы испытуемого раствора, при этом излучение катода будет поглощаться атомами определяемого элемента, что сразу зафиксирует фотоэлемент 5. Измерительный прибор 6 покажет его процентное содержание. Если определяемого элемента в пробе нет, весь спектр пройдет на фотоэлемент, и измерительная система покажет 100% выхода.
Рентгено-спектральный флюоресцентный метод анализа — точное определение элементов в материалах любого агрегатного состояния. Проба облучается пучком рентгеновских лучей или бомбардируется потоком электронов. Это возбуждает возбуждение характеристических линий элементов, составляющих данную пробу. Разлагая это излучение в спектр и регистрируя интенсивность отдельных линий, можно с высокой точностью провести качественный и полуколичественный анализ. Преимущества метода: высокая точность при определении больших содержаний элемента, результат анализа практически не зависит от вида соединений, в которых находится определяемый элемент, меньшая ошибка, вызванная неоднородностью распределения элемента в пробе. Недостаток: по чувствительности анализ значительно уступает оптическому. В металлургии применяется для экспрессного и маркировочного анализа (достаточно широко). Источником возбуждения используется рентгеновская трубка. В качестве детекторов и приемников излучения применяют счетчики Гейгера Мюллера.
Принципиальная схема прибора для рентгено-спектрального анализа:
Поток рентгеновского излучения от трубки 1 через входной калиматр 2 подается на испытуемый образец 3. Полученные характеристические лучи (рентгеновские кванты) направляются на кристалл-анализатор 5 (аналог дифракционной решетки). Путем поворота кристалла выбираются интересующие длины волн и направляются на выходной калиматр 6, детектор 7, на систему компьютерной обработки 8-9, на дисплей 10, на цифропечатное устройство 11 и на АСУ ТП 12. 13 — источник. 14 — система подачи воды на охлаждение лампы. Идет сканирование сразу всех элементов, входящих в проволоку, и компьютер сразу дает общий спектр. Точность — не более 0,01%, зато обнаружение — 100% состава.
Хроматографический метод анализа — очень широко распространен благодаря удобству, простоте и большой эффективности. Метод позволяет разделять сложные смеси на компоненты, определять идентичность и однородность химических соединений, проводить количественное определение одного или нескольких компонентов в сложной смеси, определять молекулярную структуру, получать чистые вещества. Хроматографический метод настолько надежен, что вещество может считаться однородным, если не удается разделить его данным методом.
В основу метода положено разделение смеси на составляющие ее компоненты с последующим выделением их и определением их концентрации. Физическая основа метода: разделение смеси осуществляется в результате сорбции. Сорбция — процесс поглащения газов и жидкостей телами. Различают адсорбцию (на поверхности твердых тел) и абсорбцию (сорбция вещества жидкими телами). Сорбент — тело, обладающее сорбционными свойствами, сорбат — сорбируемое вещество. На поверхности сорбентов действуют силовое поле; молекулы веществ, попадая в поле, притягиваются к поверхности сорбента и образуют на ней мономолекулярный слой. Сорбируемость различных веществ на одном и том же сорбенте неодинакова — одни сорбируются легче, другие труднее (сродство). Сродство используется для сорбционного разделения смеси. Если разделяемые вещества имеют различную окраску, то на белом сорбенте будут образовываться слои разной окраски. Современные измерительные приборы позволяют анализировать вещества, не имеющие характерной окраски (бесцветные). Для того, чтобы сделать хроматограмму по зонам наиболее четкой, адсорбент после окончания всего процесса разделения промывают (используют растворитель, имеющий активность большую, чем все компоненты смеси). В результате каждая зона сдвигается, и между зонами образуется некоторый разрыв (проявление хроматограммы). При достаточно большом количестве раствора слои сорбированных веществ вымываются совсем, и на выходе из слоя получается струя растворителя, как бы послойно содержащяя все вещества анализируемой смеси; их зонные концентрации в растворителе могут служить мерой концентрацией веществ в смеси (в этом вся суть и смысл хроматографии).
Принципиальная схема колончатого хроматографа:
2 — впрыскивается проба, 3 — колонка.