umk_2003_018

12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 123456789012

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УРАЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. А. М. ГОРЬКОГО

Физпрактикум в рентгеновской лаборатории

КАЧЕСТВЕННЫЙ

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ

Описания лабораторных работ

12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901

12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 12345678901 23456789012

Екатеринбург Издательство Уральского университета 2003

Описания лабораторных работ подготовлены кафедрой физики конденсированного состояния

Ñî ñ ò à â è ò å ë è:

À.Л. Надольский, В. А. Горбунов,

Â.П. Серикова, В. Г. Плещев

©Уральский государственный университет, 2003

©А. Л. Надольский, В. А. Горбунов, В. П. Серикова, В. Г. Плещев, составление, 2003

Утверждено учебно-методической комиссией физического факультета 23 октября 2002 г.

ВВЕДЕНИЕ

Âфизике твердого тела применение рентгеновских дифракционных методов дает возможность исследовать атомную структуру кристаллов, т. е. определять симметрию, параметры кристаллической решетки и расположение атомов (ионов) в элементарной ячейке.

Âнастоящее время разработаны многочисленные методы, с помощью которых на основе использования дифракции рентгеновских лучей (РЛ) изучаются всевозможные несовершенства кристалли- ческой структуры реальных твердых тел: ближний порядок в жидкостях, структура полимеров и биологических объектов и т. д. Рентгеноструктурный анализ (РСА) широко используется при изучении взаимосвязи электронной и кристаллической структуры твердых тел с их физическими свойствами. Основные положения теории рассеяния РЛ в кристаллах нашли применение в других дифракционных методах исследования структуры твердого тела – электронографии и нейтронографии.

Рентгеновские методы исследования используются не только в физике твердого тела, но и в таких разделах науки, как физическое материаловедение, химия твердого тела, физическая и неорганическая химия, физико-химия полимеров, биофизика и т. п.

Рентгеноструктурные методы анализа теперь представлены практически в каждой заводской лаборатории и в лабораториях отраслевых НИИ.

Âпрограмму физического практикума студентов включены некоторые методы РСА.

3

Цели практикума:

1.Знакомство с рентгеновским оборудованием для РСА.

2.Изучение некоторых методов РСА кристаллических веществ.

3.Овладение практическими навыками проведения простейших рентгеноструктурных исследований.

4.Приобретение навыков составления отчетов по проведенным экспериментальным исследованиям.

Отчет по лабораторной работе должен состоять из следующих разделов:

1.Краткая теория (физические принципы метода, связь между геометрией съемки и геометрией интерференционной картины).

2.Цель работы.

3.Используемое оборудование (аппарат, камера), режим съемки рентгенограмм, краткая характеристика исследуемого вещества

èобоснование выбора излучения.

4.Результаты эксперимента и их обработка (промер и расчет рентгенограмм – данные должны быть представлены в виде таблиц и графиков с соответствующими пояснениями).

5.Определение погрешностей.

6.Анализ полученных результатов и выводы.

Òåìà 1

УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ РЕНТГЕНОВСКИХ АППАРАТОВ ДЛЯ РСА

Цель работы:

1.Изучить основы физики РЛ.

2.Ознакомиться с принципами устройства рентгеновских аппаратов для РСА.

3.Снять дифрактограмму с поликристаллического образца.

КРАТКАЯ ТЕОРИЯ

Некоторые сведения по физике РЛ

По своей природе РЛ – электромагнитное излучение, занимающее широкий диапазон длин волн (от нескольких сотен до десятитысячных долей ангстрем (Å )). В шкале электромагнитных волн РЛ занимают промежуточное положение между ультрафиолетовыми и γ-лучами.

Распространяются РЛ прямолинейно, не отклоняясь электри- ческим и магнитным полями. На границе различных сред они преломляются, однако преломление очень мало (коэффициент преломления близок к 1) и им можно пренебречь.

Рентгеновское излучение регистрируется благодаря его способности засвечивать светочувствительные материалы (фотографическая регистрация), вызывать свечение некоторых веществ (люминесцирующие экраны, сцинтилляционные счетчики), ионизировать газы (газовые счетчики).

Малые длины волн и соответственно очень большие энергии рентгеновского излучения обусловливают его высокую проникающую способность.

Прибор для получения РЛ – рентгеновская трубка – представляет собой высоковольтную электровакуумную лампу с двумя электродами: анодом и катодом (рис. 1). Электроны, испущенные катодом трубки, ускоряются электрическим полем с разностью потенциалов U и при подлете к аноду приобретают кинетическую энергию

5

mV2/2 = eU,

(1)

где m, V и е – масса, скорость и заряд электрона соответственно.

4

1

2	3	5

Рис. 1. Схема устройства рентгеновской трубки:

1 – катод; 2 – анод; 3 – окна для выхода рентгеновских лучей; 4 – защитный цилиндр; 5 – фокусирующий колпачок

При проникновении электрона в вещество анода его кинети- ческая энергия рассеивается в результате следующих процессов:

а) столкновения электрона с атомами и ионизации им внешних электронных оболочек; при этом происходит постепенное преобразование кинетической энергии электронов в тепловую энергию и энергию квантов в видимом диапазоне длин волн;

б) резкого торможения в электростатическом поле электронных оболочек атомов вещества анода;

в) ионизации электронных оболочек, близких к атомному ядру. При относительно небольших значениях U электроны будут тормозиться в веществе анода (случай «б») и терять энергию различными порциями, при этом возникает сплошной (тормозной) спектр РЛ. На рис. 2 показана зависимость интенсивности* I сплошного спектра от длины волны λ при различных ускоряющих на-

пряжениях на трубке.

* Интенсивность I – число квантов, приходящихся на единицу поверхности, перпендикулярной направлению распространения лучей.

I300 êÂ

275 êÂ

150 êÂ

75 êÂ

λ, Å

0

0,2

0,4

0,6

0,8

Рис. 2. Интенсивность сплошного спектра в зависимости от ускоряющего напряжения

Отметим две особенности на приведенных кривых I(λ):

1)наличие коротковолновой границы с λmin, положение которой зависит от ускоряющего напряжения;

2)наличие максимума интенсивности Imax, положение которого также зависит от U.

Наличие коротковолновой границы можно объяснить следующим образом. Все электроны у поверхности анода обладают одинаковой кинетической энергией, которую они приобретают двигаясь в ускоряющем поле между анодом и катодом. Но фотоны рентгеновского спектра торможения будут обладать различными энергиями, а значит и различными длинами волн, поскольку каждый отдельный электрон по-разному взаимодействует с атомами анода. Кинетическая энергия электронов, бомбардирующих поверхность анода, при их торможении полностью или частично превращается в энергию рентгеновских квантов

mV2/2 = hν + P,

(2)

где Р – часть энергии электрона, не превратившаяся в излучение (перешедшая, например, в тепловую энергию), h – постоянная Планка, ν – частота РЛ.

В итоге в сплошном спектре излучения рентгеновской трубки возникнут фотоны различных энергий (частот), вплоть до некото-

6

7

рой максимальной, характеризующей полный переход кинетической энергии электрона в энергию рентгеновского кванта. Фотоны с максимальной энергией hνmax будут обладать минимальной длиной волны, которая и определяет коротковолновую границу непрерывного спектра:

mV 2/2 = eU = hνmax.	(3)
Из этого равенства следует:
λmin = ñ/νmax = hc/eU = 12,4 Å .	(4)

Появление же максимума интенсивности Imax в сплошном спектре I(λ) является следствием того, что из всего разнообразия процессов взаимодействия электронов с атомами анода имеются наиболее предпочтительные (вероятные) для данной величины анодного напряжения. Поэтому большинство возникших рентгеновских квантов имеют длины волн в некоторой области вблизи Imax (ñì. ðèñ. 2).

Корректного объяснения формы кривых на рис. 2 нет. Более того, экспериментальное получение точной спектрометрической кривой (т. е. распределение интенсивности по длинам волн) является исключительно тонкой проблемой, поскольку детекторы РЛ имеют разную чувствительность к разным длинам волн.

Весьма приближенная теория сплошного спектра, разработанная Крамерсом и Вентцелем, учитывает процессы, происходящие при торможении быстрых электронов в веществе анода. Находят функцию распределения по частотам, а также учитывают изменение скорости электронов с глубиной проникновения в анод. Суммируя все процессы излучения от граничной частоты до нулевой, приходят к выражению для интегральной интенсивности:

I(λ) = c1z(λ – λmin)/λminλ3,

(5)

ãäå ñ1 – постоянная величина. Исследуя это уравнение на экстремум, находят положение максимума кривой при λmax = 3/2λmin.

Общая мощность рентгеновского излучения со сплошным спектром выражается формулой

N = αziU 2,

(6)

где z – порядковый номер вещества анода; i – сила тока, текущего

через трубку; U – напряжение, подаваемое на трубку; α – коэффициент пропорциональности.

Из формул 4 и 6 видно, что при повышении напряжения на трубке коротковолновая граница спектра смещается в сторону коротких длин волн. При этом интенсивность излучения, приходящаяся на каждую длину волны, возрастает пропорционально квадрату напряжения.

Таким образом, интенсивность и λmin сплошного спектра связаны исключительно с энергетическим состоянием тормозящихся электронов, т. е. с режимом работы трубки.

При достижении в трубке некоторого критического значения Uêð, определенного для данного элемента анода (Cr, Fe, Cu), характер спектра резко меняется: на фоне сплошного спектра появляются отдельные резкие пики интенсивности так называемого характеристического излучения данного анода (рис. 3).

Одновременно с появлением пиков характеристического излу- чения интенсивность сплошного спектра резко уменьшается. При дальнейшем повышении напряжения коротковолновый край сплошного спектра продолжает смещаться, а интенсивность

I

K	Kα
	α

	Kβ
	Mo					Kβ
	Cu					Cu	λ, Å
0	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2	1,4	1,6

Рис. 3. Распределение интенсивности

в спектре излучения Мо и Cu анодов при ускоряющем напряжении 35 кВ. Ká-линия представляет собой дуплет

8

9

сплошного спектра и всех линий характеристического спектра возрастает. При этом длины волн линий характеристического спектра и соотношение их интенсивностей остаются неизменными. Механизм возбуждения характеристического спектра объясняется на основе планетарной модели строения атомов.

Согласно этой модели вся электронная оболочка атома состоит из уровней (орбит, оболочек); их расположение и обозначение указано на рис. 4. Ближайший к ядру K-уровень соответствует минимальной потенциальной энергии электрона в атоме.

	V		α1
	IV		L
M	III	β1
	II	K
	I
		β2	α2
		K	L
	III	α1
L	II	K
	I
		α2
		K

Рис. 4. Схема части энергетических уровней атома и разрешенных электронных переходов

K

При достижении критического напряжения в трубке энергия движущихся электронов становится достаточной для ионизации внутренних оболочек атома анода, т. е. для выбивания электрона с внутренней заполненной оболочки атома на одну из вышележащих незаполненных оболочек или за пределы атома. При ионизации атома происходит его переход в возбужденное (неустойчивое) состояние. Через 10–16–10–15 с атом переходит в стабильное состояние: один из электронов внешних оболочек переходит на вакантное

место внутренней оболочки. При таком переходе освобождается энергия, которая излучается в виде фотона характеристического излучения. Определенной паре уровней соответствует фотон с определенной энергией, равной разности энергий этих уровней, и, следовательно, определенная линия в спектре. Поскольку атомы каждого химического элемента периодической системы имеют свою, присущую только им электронную структуру, постольку у атомов каждого из элементов будет возникать свой линейчатый спектр, характерный только для них. По этой причине такой спектр и получил название характеристического.

При удалении электрона с K-оболочки возникающая при этом серия линий характеристического спектра называется K-серией. При удалении электрона с L-оболочки возникает L-серия и т. д. (см. рис. 4).

При постепенном увеличении анодного напряжения серии линий характеристического спектра возникают в следующей последовательности: N, M, L, K, в том же порядке будут возбуждаться и линии характеристического излучения.

Наименьшее напряжение, необходимое для получения данной серии, называется потенциалом возбуждения. Для одного и того же элемента наибольший потенциал возбуждения требуется для получения K-серии. K-серия является наиболее интенсивной и наиболее коротковолновой. Наибольшую роль в этой серии играют лиíèè Kα è Kβ, которым соответствуют переходы L → K è M → K. Для РСА используют в основном K-серию.

Заметим, что интенсивность линий характеристического спектра определяется вероятностью перехода для данной пары уровней. Так, интенсивность линии Kα больше, чем Kβ, так как вероятность перехода с L-уровня íà K-уровень больше вероятности перехода с М на K.

Длины волн характеристического спектра различных элементов зависят от порядкового номера z в соответствии с законом Мозли:

ν = C(Z − σ).

Здесь С – константа, общая для одноименных линий всех элементов, но различная для разных линий; σ – константа экранирования, учитывающая электронное взаимодействие в многоэлектронном атоме.

10

11

Квантовая теория дает правила отбора, разрешающие лишь определенные переходы между энергетическими уровнями (см. рис. 4). На уровень K могут переходить электроны с LII- è LIII-ïîä-

уровней, при этом возникают Kα2- è Kα1-линии, и с МII- è ÌIII-под- уровней, при этом возникают линии Kβ2 è Kβ1.

Таким образом, линии Kα è Kβ, о которых говорилось выше, являются двойными (дублетами). Линия Kα1 в два раза сильнее линии Kα2 и в пять раз сильнее линии Kβ (Kβ2 è Kβ1 очень близки по длинам волн, поэтому часто говорят об одной Kβ-линии).

Различия в длинах волн линий Кα1 è Êα2, составляющих дублет, невелико, поэтому для решения ряда задач РСА расщепление дублета иногда можно не учитывать и пользоваться средневзвешенным значением длины волны

λKα = 2/3λKα1 + 1/3λKα2,

(7)

которое обычно приводится в таблицах (см. табл. 1).

Для практических целей необходимо найти такой режим работы трубки, при котором характеристический спектр наиболее резко выделялся бы на фоне сплошного. Это достигается при условии, когда напряжение, подаваемое на трубку, в 3–5 раз превышает потенциал возбуждения. В зависимости от задач и объектов исследования могут быть использованы как сплошная, так и характеристическая компоненты спектра.

					Ò à á ë è ö à 1
	Потенциал		Длина волны, Å		Êðàé
Àíîä	возбуждения,				поглощения,
	kV	Kα1	Kα2	Kβ	Å
Cr	5,98	2,8896	2,2935	2,0848	2,0701
Co	7,71	1,7889	1,7928	1,7902	1,6081
Ni	8,29	1,6579	1,6617	1,5001	1,4880
Cu	8,86	1,5406	1,5444	1,3922	1,3804

Рентгеновское излучение наиболее часто применяется:

–для медицинской диагностики и терапии;

–для обнаружения дефектов в слитках и изделиях из различ- ных материалов (рентгенодефектоскопия);

– для РСА (определение атомной структуры различных веществ);

–для рентгеноспектрального анализа (определения качественного и количественного состава веществ по их рентгеновским спектрам).

Устройство рентгеновских аппаратов для РСА

Рентгеновский аппарат – совокупность технических средств для получения и использования РЛ .

Рентгеновские аппараты по способам регистрации дифрагированного излучения делятся на два типа: аппараты с фоторегистрацией и регистрацией с помощью счетчиков (дифрактометры). Общими для всех аппаратов являются узлы, предназначенные для генерации рентгеновского излучения: рентгеновская трубка, генераторное устройство, обеспечивающее подачу высокого напряжения на трубку и токов накала трубки (кенотронов), система регулирования и обеспечения безопасности работ.

Рентгеновская трубка для РСА представляет собой запаянный стеклянный баллон, откачанный до 10–4–10–5 Па (см. рис. 1). Зеркала анодов трубок для РСА обычно изготовляются из таких металлов, как W, Мо, Сu, Ag, Fe, Со, Сr. Площадка, где происходит торможение электронов, называется фокусным пятном трубки (фокусом).

Выход излучения из трубки происходит через вакуумно-непро- ницаемые, слабопоглощающие окна. Поскольку поток электронов, испускаемых катодом в результате термоэлектронной эмиссии, прямо пропорционален квадрату температуры нити катода, необходимо в процессе работы обеспечивать постоянство тока накала. Ток в трубке будет зависеть от величины тока накала нити катода и приложенного высокого напряжения. Коэффициент полезного действия рентгеновской трубки очень мал и не превышает 1 %. Почти вся энергия, потребляемая трубкой, превращается в тепло, разогревающее анод до высокой температуры.

Рентгеновские трубки для РСА, как правило, работают с заземленным анодом; это позволяет использовать водопроводную воду для охлаждения анода.

12

13

Предельно допустимая (длительная) мощность зависит от размеров фокуса и от материала анода. Наибольшие нагрузки допускаются для трубок с анодами из W, Мо, Аg, Сu (аноды с высокой температурой плавления – W и Мо или с высокой теплопроводностью – Ag и Cu)

Рентгеновская трубка встраивается в защитный кожух, который осуществляет защиту обслуживающего персонала от высокого напряжения. Одновременно защитный кожух ограничивает пу- чок рентгеновских лучей, уменьшая как прямое, так и рассеянное излучение в окружающую среду.

В рентгеновских аппаратах, основанных на фоторегистрации дифракционной картины, предусмотрено использование различ- ных специальных камер, в которых на пути РЛ размещается исследуемый образец, а затем – рентгеновская пленка. Особенностью фотометода является то, что в нем одновременно фиксируется вся дифракционная картина (или ее необходимая часть).

Аппараты, в которых для регистрации дифракционной картины используется ионизационный метод, получили название дифрактометров. В таких аппаратах ионизирующее действие РЛ используется для регистрации, осуществляемой счетчиками разных типов (пропорциональными, Гейгера, сцинтилляционными, полупроводниковыми – рис. 5).

Ионизационный метод широко применяется в РСА для определения точного соотношения интенсивностей и профиля дифрак-

3	4
2	К регистри-
4
	рующему
1	устройству
100 Â 100 Â	100 Â 100 Â
	1000 Â

Рис. 5. Схема сцинтилляционного счетчика:

1 – поток РЛ, рассеянных образцом; 2 – сцинтиллятор; 3 – диафрагма; 4 – аноды

ционных максимумов. Метод требует сложной электронной аппаратуры.

Âотличие от фотометода, в ионизационном методе интенсивность рассеянного излучения в каждый момент времени регистрируется лишь в узком угловом интервале, а вся дифракционная картина получается при последовательном повороте образца.

Так как разные участки дифрактограммы регистрируются в разные моменты времени, требуется высокая стабильность режимов работы всего дифрактометрического оборудования. В то же время использование счетчиков квантов часто позволяет сократить время исследования (экспозицию), повысить чувствительность и точ- ность методов РСА.

Âнастоящей работе могут использоваться дифрактометры, состоящие из следующих основных узлов: оперативный стол, на котором размещены пульт управления, рентгеновская трубка в защитном кожухе, стабилизированный источник питания трубки, гониометрическое устройство для установки и измерения углов, счетчик квантов и отдельно стоящий блок электроники. Выходящий из окна рентгеновской трубки пучок РЛ проходит через систему щелей, ограничивающих его вертикальную и горизонтальную расходимость, и падает на образец. Рассеянные образцом лучи проходят через вторую систему щелей и попадают в счетчик. Исследуемый образец находится в центре гониометра, счетчик – на внешнем круге гониометра. Образец и счетчик синхронно вращаются с соотношением угловых скоростей 1 : 2.

Дифрактометры ряда моделей снабжаются ЭВМ, осуществляющими управление работой дифрактометров и обработку получа- емых результатов.

При работе на дифрактометрах необходимо использовать фокусирующую геометрию съемки. Чаще всего для фокусировки используется метод Брэгга – Брентано, в котором плоский образец Р размещается так, чтобы его поверхность находилась на оси вращения гониометра (рис. 6).

Условия фокусировки: фокус трубки F, поверхность образца

èщель S счетчика K должны лежать на одной окружности (фокусирующей) с радиусом r =R/2 sin и, где R – радиус гониометра.

Особенностью фокусировки по Брэггу – Брентано является то,

что в отражающем положении (т. е. под углом и) оказываются

14

15

K

S

		è
	2è	sin
		/2
		R
		=
R		r
	P
	è
		S1
		F

Рис. 6. Фокусировка по Брэггу – Брентано

те кристаллики поликристаллического образца, кристаллографи- ческие плоскости которых параллельны поверхности образца. Следует помнить, что фокусировка по Брэггу – Брентано является приблизительной. Отличие фокуса рентгеновской трубки от точеч- ного, отклонение плоскости образца от фокусирующей окружности и проникновение РЛ в образец вызывают аберрации метода: асимметричное размывание дифракционной линии и ее смещение.

Регистрация дифракционных максимумов может осуществляться двумя способами:

а) запись на диаграммную ленту при непрерывном вращении образца и счетчика;

б) по точкам при последовательных дискретных поворотах образца и счетчика (автоматически и вручную).

При непрерывной записи импульсы от счетчика попадают в интегрирующую схему, содержащую сопротивление R и емкость С, так называемые RС-цепочки. Величина RC носит название постоянной времени τ, определяющей время, за которое усредняется скорость счета, регистрируемая прибором.

Постоянная времени интегрирования при записи дифрактограммы оказывает следующее влияние:

а) сглаживание скачков интенсивности усреднением ее за время интегрирования;

б) смещение регистрируемого максимума интенсивности относительно момента его прохождения, что приводит к динамической погрешности в определении угла дифракции, которая тем больше, чем больше постоянная времени и скорость вращения образца ω:

èäèô = τω;

в) пиковое значение интенсивности линий оказывается заниженным по сравнению с их истинными значениями, причем это снижение тем больше, чем больше τ è ω;

г) происходит асимметричное размывание профиля дифракционной линии.

Схематическое представление об искажениях дифракционных максимумов дано на рис. 7.

Специальный прибор (отметчик углов) ставит на диаграммной ленте штрихи (угловые отметки), которые используются при опре-

I

2

1

2è

Рис. 7. Искажение профиля и положения дифракционных максимумов:

1 – при автоматической записи; 2 – при съемке по точкам

16

17

делении углов 2и. Если необходимо более точно определить форму дифракционных линий и их истинное положение (т. е. угол 2и), то подбирают минимальные значения RC и ω или используют метод регистрации линий по точкам. При использовании второго метода образец и счетчик последовательно поворачиваются через определенные интервалы углов, и при каждой их остановке производится измерение интенсивности (подсчет импульсов – подсчет числа квантов, рассеянных образцом).

По полученным точкам строится профиль дифракционной линии. Съемка по точкам используется при более точном (прецизионном) определении параметров кристаллической решетки и для решения ряда задач РСА, связанных с анализом распределения интенсивности рефлекса.

ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА

Рентгеновское излучение представляет опасность для здоровья. Кроме того, вредное воздействие на организм оказывают окислы азота и озон, образующиеся при работе высоковольтных установок.

Потенциальным источником опасности является электрический ток высокого напряжения.

Рентгеновское излучение особенно опасно тем, что в момент воздействия не вызывает никаких ощущений. Вредные последствия появляются через несколько часов (несколько недель) при облуче- нии большими дозами, а при хроническом облучении сверх установленных норм (сто микрорентген в неделю) – через несколько недель (несколько лет). Под действием РЛ в живом организме протекают фотохимические реакции (например, расщепление молекул), что нарушает нормальный ход биохимических процессов. Облучение может вызвать местное и общее поражение организма. Местное поражение приводит к рентгеновскому ожогу, эти ожоги очень трудно заживают. Общее поражение приводит к расстройству нормальной деятельности организма, а в тяжелых случаях – к лучевой болезни.

Существует предельно допустимая доза облучения, ниже которой облучение вреда не приносит.

Защита от рентгеновского облучения должна обеспечивать максимальное ослабление мощности излучения. Неиспользуемые окна рентгеновских трубок следует закрывать свинцовыми заглушками. Места сочленения рентгеновских камер с окнами трубок закрываются свинцовыми ширмами, предназначенными для поглощения РЛ, рассеянных металлическими деталями камеры.

Перед началом работы в рентгеновской лаборатории необходимо ознакомиться с инструкцией по технике безопасности проведения работ.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Ознакомиться с инструкцией по технике безопасности.

2.Изучить принцип устройства рентгеновских аппаратов для РСА-дифрактометров и освоить навыки работы на них.

3.Подготовить образец к съемке на дифрактометре: тщательно растертым порошком из исследуемого образца заполнить специальную кювету или нанести порошок на поверхность пластины из плексигласа. Установить образец в держателе, держатель укрепить в дифрактометре.

18