2.1. Качественный метод определения воды в маслах

При нагревании масла до температуры 150 °С содержащаяся в нем вода будет образовывать пену, вызывать треск и помутнение масла. По этим признакам судят о наличии воды в масле.

Методика определения

В стеклянную пробирку диаметром 10-15 мм, длиной 120-150 мм наливают испытуемое масло до высоты 80-90 мм. Пробирку закрывают пробкой, в которой имеется отверстие для термометра и канавка для выпуска паров. Термометр устанавливают посередине пробирки на расстоянии 20-30 мм от ее дна. В отверстие нагретой до 170 °С масляной бани вставляют подготовленную пробирку и наблюдают за ней в течение нескольких минут, пока масло в пробирке не нагреется до 150 °С.

Появление пены, потрескивание не менее двух раз, вздрагивание пробирки и помутнение масла у стенок пробирки указывает на при­сутствие воды в испытуемом масле. Если при первом испытании наблюдались или однократный треск и вспенивание, или малозаметный треск и вспенивание, или только вспенивание, то опыт повторяют. Присутствие влаги в испы­туемом масле считается установленным, если и при повторном испытании обнаруживается хотя бы однократный треск и вспенивание.

2.2. Количественные методы определения воды

Вода в нефтепродуктах может находиться во взвешенном или в растворенном состоянии. Соответственно этому при контроле каче­ства нефтепродуктов применяется два метода ее количественного определения: отгонка в присутствии растворителя и химическое определение растворенной воды в специальных маслах (гидрид-кальциевый метод).

ОТГОНКА ВОДЫ С РАСТВОРИТЕЛЕМ

Сущность определения заключается в отгонке воды и раствори­теля от нефтепродукта с последующим их разделением в градуиро­ванном приемнике на два слоя. В качестве растворителя применяется бензин-растворитель. Перед употреблением растворитель обез­воживают хлористым кальцием или сернокислым натрием и профиль­тровывают.

Прибор для определения содержания воды изобра­жен на рис.1. Он состоит из колбы 1, приемника-ловушки 2 и холодильника 3. Приемник представляет собой градуированную пробирку объемом 10 мл с ко­нической нижней частью. Цена делений шкалы на уча­стке от 1 до 10 мл равна 0,2 мл, а на участке от 0 до 1 мл включительно – 0,05 мл. К верхней части пробирки припаяна отводная трубка, которая вставляется в короткогорлую перегонную колбу 1. Колбы бывают сте­клянные и металлические. К открытому концу при­емника-ловушки присоединяется трубчатый обратный холодильник 3, так, чтобы нижний кососрезанный край его трубки приходился против середины отвод­ной трубки. Приемник-ловушку присоединяют к колбе и холодильнику при помощи корковых пробок или на шлифах.

Методика определения

Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают в течение 5 мин, а густые и парафинистые продукты предварительно нагревают до 40 °С.

В сухую и чистую колбу отвешивают с точ­ностью до 0,1 г около 100 г испытуемого нефтепро­дукта, приливают100 мл растворителя и перемешивают. Для равномерного кипения в колбу помещают несколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров.

Рис. 1. Приборы для определения содержания воды

Когда прибор собран и укреплен на штативе, пускают воду в холодильник и начинают осторожно нагревать колбу на электро­плитке. Нагрев регулируют так, чтобы в приемник-ловушку из холодильника стекали 2-4 капли конденсата в 1 с. Нельзя пускать большое количество воды в холо­дильник, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воздуха. Через некоторое время про­бирка-ловушка наполнится жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом нефтепродукте имеется вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено. Когда количество воды в ло­вушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горя­чую воду до просветления растворителя. Приставшие к стеклу ло­вушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнавшейся воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10 %, то вся вода от 100 г пробы не поместится в ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г. Содержание воды х (в масс. %) вычисляют по формуле:

х = V^.100 / G,

где V – объем воды в ловушке, мл;

G – навеска испытуемого вещества, г.