2.3. Определение содержания механических примесей

Навеску испытуемого нефтепродукта растворяют в бензине. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр, который сушат и взвешивают. По привесу фильтра находят количество механических примесей.

Реактивы:

Бензин.

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира 4:1 (по объему).

Методика определения

Беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс и просушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С сначала 1 ч, а потом не­сколько раз по 30 мин до постоянной массы. Сухой фильтр уста­навливают в воронку, смачивая его бензином.

Навеску испытуемого нефтепродукта и бензин для ее растворе­ния берут из (табл. 1).

Испытуемый нефтепродукт отвешивают в стакан и, чтобы умень­шить его вязкость, растворяют в горячем бензине. Бензин подогревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

Горячий раствор фильтруют через подготовленный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячим бензином до тех пор, пока фильтрат будет стекать прозрачным и бесцветным. В слу­чае плохого фильтрования, что отмечается для нефтепродуктов, содержащих воду, раствору дают отстояться в стакане, после чего фильтруют раствор, сливая его с отстоя. К осадку в стакане при­ливают 5-10-кратное количество спирто-эфирной смеси. Спирто-эфирный раствор пропускают через тот же фильтр. Далее осадок промывают спирто-эфирной смесью, а затем горячим бензином.

Выбор величины навески для разных нефтепродуктов

Таблица 1

Нефтепродукт	Масса пробы для анали­за, г	Точность взвешива­ния, г	Кратность объема бензина по отно­шению к массе пробы
Нефтепродукты с вязкостью до 20 мм^2/с (20 сСт) при 100 °С	100	0,5	От 2 до 4
Нефтепродукты с вязкостью более 20 мм^2/с (20 сСт) при 100^9С	25	25	От 4 до 6
Высокоочищенные масла	50	0,5	От 2 до 4
Мазут	10	0,1	От 5 до 10
Присадки	5-10	0,2	От 10 по 20

Фильтр с промытым осадком переносят в тот же бюкс, в котором сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой при 105-110 °С до постоянной массы. Охлаждение в экси­каторе перед взвешиванием проводят с закрытой крышкой не менее 30 мин.

При проведении анализа необходимо учитывать следующее:

1. нефтепродукт, содержащий воду, предварительно обезвоживают, после отгонки воды бензиновый раствор в колбе используют для определения механических примесей по настоящей методике, начиная с разбавления раствора и его фильтрования;

2. для ускорения фильтрования применяют воронку Бюхнера с водоструйным насосом.

Содержание механических примесей х (в масс .%) вычисляют по формуле:

х = (G₁ - G₂)^.100 / G,

где G₁ – масса бюкса с фильтром и механическими примесями , г;

G₂ – масса бюкса с фильтром, г;

G – навеска испытуемого нефтепродукта, г.

2.4. Определение содержания золы

Определение состоит в сжигании навески нефти или нефтепро­дуктов с последующим прокаливанием при 650 °С полученного сухого углистого остатка до полного озоления.

Методика определения

Перед сжиганием жидкий нефтепродукт тщательно перемеши­вают в течение 5 мин. При анализе консистентной смазки верхний слой отбрасывают и пробу отбирают шпателем не менее чем с трех мест на некотором расстоянии от стенок сосуда, после чего также тщательно перемешивают.

В доведенный до постоянной массы тигель помещают обеззолен­ный бумажный фильтр, обкладывая им дно и стенки тигля, а затем тигель с фильтром взвешивают с точностью до 0,01 г. Отвешивают в этот тигель с той же точностью 25 г жидкого нефтепродукта или 5 г констистентной смазки и навеску расплавляют. Сворачивают в виде конуса второй беззольный фильтр и отрезают от него верхнюю часть высотой 5-10 мм. Подготовленный второй фильтр опускают основанием конуса в нефтепродукт, закрывая его поверхность. Бумажный конус служит фитилем во время сжигания нефтепродукта.

Тигель устанавливают на электроплитку, а рядом с ним поме­щают второй тигель с безводным маслом, в который погружен термо­метр для контроля над нагревом масла и испытуемого нефтепродукта. Нагревание ведут постепенно и при 100-120 °С выдерживают не­которое время до исчезновения пены, которая может образоваться при наличии воды в испытуемом продукте. Когда бумажный фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают и наблю­дают за горением, регулируя нагрев плитки так, чтобы нефтепродукт не перетекал за края тигля и пламя не гасло. Сжигание ведут до образования углистого остатка. Затем тигель переносят в муфель и прокаливают при 650 °С 1,5-2 ч, а затем до постоянной массы. Содержание золы х (в масс. %) вычисляют по формуле:

х = (G₁- G₂- G₃ )^.100 / G,

где G₁ – масса тигля с золой, г;

G₂ – масса тигля, г;

G₃ – масса золы бумажных фильтров (берется по этикетке на фильтре), г;

G – масса испытуемого нефтепродукта, г.