- •Кафедра химической технологии органических веществ химия и технология комплексной переработки органического сырья
- •Машиностроительно-технологический институт
- •240401.65 – Химическая технология органических веществ
- •1. Информация о дисциплине
- •Содержание дисциплины и виды учебной работы Объем дисциплины и виды учебной работы
- •1.1.1 Перечень видов практических занятий и контроля:
- •2. Рабочие учебные материалы
- •2.1. Рабочая программа (объем 200 часов)
- •Раздел 1. Процессы переработки твердых горючих ископаемых (48 часов)
- •Раздел 2. Процессы переработки нефтяного сырья (100 часов)
- •2.2. Тематический план дисциплины
- •2.2.1. Тематический план дисциплины «Химия и технология комплексной переработки органического сырья» для студентов очно-заочной формы обучения
- •2.2.2. Тематический план дисциплины «Химия и технология комплексной переработки органического сырья» для студентов заочной формы обучения
- •2.4. Временной график изучения дисциплины
- •2.5. Практический блок
- •2.5.1. Практические занятия
- •2.5.1.1. Практические занятия (очно-заочная форма обучения)
- •2.5.1.2. Практические занятия (заочная форма обучения)
- •2.5.2. Лабораторный практикум
- •2.5.2.1. Лабораторные работы (очно-заочная форма обучения)
- •2.5.2.2. Лабораторные работы (заочная форма обучения)
- •2.6. Рейтинговая система оценки знаний Базисные рейтинг-баллы равны 100, в том числе:
- •Практические и лабораторные занятия, контрольная работа
- •3. Информационные ресурсы дисциплины
- •3.1. Библиографический список
- •3.2. Опорный конспект лекций Введение
- •Раздел 1. Процессы переработки твердых горючих ископаемых
- •Коксование каменных углей
- •1.2. Газификация твердых горючих ископаемых
- •Перспективы развития процесса
- •Подземная газификация
- •Основные свойства твердых горючих ископаемых, влияющие на их газификацию
- •Раздел 2. Процессы переработки нефтяного сырья
- •2.1. Первичные процессы переработки нефти
- •2.2. Вторичные процессы переработки нефти
- •2.2.1. Термические процессы
- •2.2.2. Термокаталитические процессы
- •2.2.3. Гидрогенизационные процессы
- •Промышленное оформление гидрокрекинга
- •Раздел 3. Основные направления переработки природных и попутных газов
- •3.1. Природный газ.
- •3.2. Попутные газы
- •Заключение
- •3.3. Учебное пособие
- •3. 4. Глоссарий (краткий словарь терминов)
- •3.5. Методические указания к выполнению лабораторных работ Техника безопасности при работе в химической лаборатории Общие правила работы в химической лаборатории
- •Лабораторная работа № 1
- •1.1. Определение плотности пикнометрическим методом
- •1.2. Определение кислотности
- •Определение кислотности бензинов, лигроинов, керосинов и дизельных топлив
- •Лабораторная работа № 2
- •2.1. Качественный метод определения воды в маслах
- •2.2. Количественные методы определения воды
- •2.3. Определение содержания механических примесей
- •Выбор величины навески для разных нефтепродуктов
- •2.4. Определение содержания золы
- •2.5. Качественное определение водорастворимых кислот и щелочей
- •Лабораторная работа № 3
- •3.1. Определение кинематической вязкости в капиллярных вискозиметрах
- •Аппаратура
- •3.2. Определение показателя преломления
- •Лабораторная работа № 4
- •4.1. Определение содержания непредельных углеводородов
- •4.2. Определение йодного числа
- •Лабораторная работа № 5
- •5.1. Метод анилиновых точек.
- •5.2. Определение содержания ароматических углеводородов весовым способом
- •Лабораторная работа № 6
- •Определение содержания влаги
- •Определение выхода летучих веществ
- •Определение содержания серы
- •4. Блок контроля освоения дисциплины
- •4.1. Задания на контрольную работу и методические указания к ее выполнению
- •Задания на контрольную работу
- •Вариант 12
- •Вариант 17
- •Тест № 2
- •Тест № 3
- •Правильные ответы на тренировочные тесты промежуточного контроля
- •4.3. Итоговый контроль Вопросы к экзамену
- •191186, Санкт-Петербург, ул. Миллионная, 5
Лабораторная работа № 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
5.1. Метод анилиновых точек.
Определение ароматических углеводородов, как правило, проводится физическими методами, в которых используется существенная разница в значении физических констант (плотности, показателя преломления, анилиновых точек) у ароматических углеводородов по сравнению с другими классами углеводородов Чаще всего применяется метод анилиновых точек.
Рис. 5. Прибор для определения анилиновых точек:
1 – термометр; 2 – внутренняя пробирка; 3 – внешняя пробирка; 4 – жидкостная баня; 5 – мешалки; 6 – смесь анилина с испытуемым продуктом
По этому методу содержание ароматических углеводородов А (в масс. % ) подсчитывается по формуле:
А = К (Т2 – Т1),
где К – расчетный коэффициент, показывающий, какое количество ароматических углеводородов данного продукта соответствует понижению анилиновой точки смеси предельных углеводородов на 1°С;
Т1 – анилиновая точка исходного продукта;
Т2 – анилиновая точка деароматизированного продукта.
Значение коэффициента К зависит от строения ароматических углеводородов и их содержания в анализируемом продукте. Поэтому при анализе бензинов их предварительно разгоняют на бензольную (60-95 °С), толуольную (95-122 °С), ксилольную (122-155 °С) и остаточную фракции и каждую фракцию анализируют отдельно. Коэффициент К для этих фракций изменяется от 1,18 до 1,40:
Фракция, °С 60—95 95-122 122-150 150-175
К при содержании ароматических углеводородов
до 20 % 1,20 1,22 1,30 1,40
20-40 % 1,18 1,20 1,22 1,30
При анализе бензинов-растворителей принимают следующие значения расчетного коэффициента К:
Содержание ароматических углеводородов, % до 1,5 до 3,0 до 5,0
К 1,00 1,16 1,17
Как видно из расчетной формулы, для определения содержания ароматических углеводородов необходимо найти критическую температуру растворения (анилиновую точку) исследуемого нефтепродукта или фракции до и после удаления ароматических углеводородов. Удаление ароматических углеводородов проводится путем их адсорбции на силикагеле в стеклянной колонке. Для определения анилиновых точек применяют прибор, представленный на рис.5.
Реактивы и материалы
Стеклянная адсорбционная колонка высотой 700 мм, диаметром 10 мм.
Градуированные пробирки.
Анилин свежеперегнанный.
Серная кислота.
Этиловый спирт.
Формалин технический, 40%-й водный раствор формальдегида.
Силикагель марки АСК, высушенный при 150 °С в течение 8 ч.
Подготовка к определению
В нижнюю суженную часть адсорбционной колонки помещают кусочек стеклянной ваты. Затем в колонку насыпают небольшими порциями около 20 г силикагеля, уплотняя его легким постукиванием по колонке. Подготавливают прибор для определения анилиновых точек и чистые сухие пробирки для приема деароматизованных фракций.
Методика определения
Определение анилиновой точки исходного продукта. Во внутреннюю пробирку прибора наливают 3 мл анилина и 3 мл продукта. Вставляют мешалку и термометр так, чтобы ртутный шарик находился на линии раздела анилина и испытуемого продукта и не касался дна и стенок пробирки. Прибор погружают в стакан с водой и укрепляют в штативе. Воду нагревают при помешивании до полного растворения нефтепродукта в анилине (до получения однородного раствора).
Отставив затем нагревательный прибор, наблюдают при постоянном перемешивании смеси внутренней мешалкой за охлаждающейся смесью и за показаниями термометра.
За анилиновую точку принимают температуру, при которой начинает происходить расслоение раствора, что отражается в виде его помутнения. Температуру с точностью до 0,1 °С отмечают в тот момент, когда образовавшаяся равномерная муть скроет ртутный шарик термометра.
Не разбирая прибора, с той же порцией определение повторяют несколько раз до получения параллельных результатов, отличающихся не более чем на 0,2 °С.
Удаление из продукта ароматических углеводородов. В подготовленную адсорбционную колонку наливают около 15 мл исследуемого продукта. После того как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25-35 мл спирта для вытеснения из колонки деароматизованной части исходного продукта. С низа колонки в градуированные пробирки отбирают порции, вытекающие из колонки: первую – 2 мл, а последующие по 0,5 мл.
Во всех отобранных порциях проводят качественную формалиновую реакцию на присутствие ароматических углеводородов. Для этого 1-2 капли продукта вводят в пробирку и туда же добавляют 1 мл серной кислоты и 2-3 капли формалина. Образование темного кольца (формалиты) на границе раздела серная кислота-продукт указывает на наличие ароматических углеводородов. Все порции, не содержащие ароматических углеводородов, соединяют вместе и из полученного деароматизованного продукта отбирают 3 мл для определения второй анилиновой точки.
Если анализируются отдельные фракции, то содержание ароматических углеводородов А (в масс. %) в исходном продукте находят по формуле:
А = А1В1+ А2В2 +…… + АnВn / 100,
где А1, А2 и т. д. – содержание ароматических углеводородов в отдельных фракциях;
В1, В2 и т. д. – содержание фракций в исходном продукте.
Если анализу подвергается продукт, содержащий наряду с ароматическими и непредельные углеводороды, то их суммарное содержание находят весовым сернокислотным методом. Одновременно определяют содержание непредельных углеводородов по йодному числу и молекулярной массе. Содержание ароматических углеводородов рассчитывают по разности.