1. Методика измерения с использованием рефрактометра Аббе

• Подключают измерительную головку рефрактометра к термостату. Для этого шланги, идущие от термостата, присоединияют к соответствующим штуцерам. Включают термостат и устанавливают (при необходимости) контактным термометром температуру +20С (по термометру, установленному в головке прибора).

Примечание – Этот пункт методики выполняют по указанию преподавателя при проведении работы в рамках УИРС.

• Поднимают верхнюю половинку измерительной головки и отводят ее в крайнее (открытое) положение. Кусочком ваты, смоченной эфиром, осторожнопротирают нижнюю полированную и верхнюю матовую стеклянные призмы прибора. Дают эфиру испариться.

• Пипеткой или стеклянной палочкой осторожно наносят 2-3 капли исследуемого вещества на нижнюю полированную стеклянную призму измерительной головки.

• Острожно опускают (избегая удара) верхнюю половинку измерительной головки.

• Поворачивая в разных направлениях и плоскостях зеркальце с левой стороны корпуса рефрактометра, направляют поток света в окошко на корпусе; процесс контролируют, наблюдая в окуляр прибора.

• Не отрывая глаз от окуляра, вращают попеременно маховички на правой и левой сторонах прибора, выводя границу между светлым и темным полями в зону видимости.

• Маховичком на левой стороне корпуса добиваются максимальной резкости границы между светлым и темным полями

• Маховичком на правой стороне корпуса выводят эту границу на пересечение двух взаимно перпендикулярных диагональных прямых в поле видимости прибора (рисунок 8).

• На нижней шкале считывают значение показателя преломления.

Примечание:в зависимости от конструкции и класса прибора можно получить значения с четырьмия или пятью знаками после запятой; при этом в любом случае последний знак определяется приблизительно.

Рисунок 8 – Вид наблюдаемой картинки в окуляре рефрактометра

3. Контрольные вопросы

   1. Перекристаллизация

1. Принципы подбора растворителя.

2. Какие Вы знаете полярные и неполярные растворители?

3. Расскажите, как практически проводится перекристаллизация.

4. Какие стадии включает в себя процесс перекристаллизации?

5. Предложите подходящие растворители для перекристаллизации м-динитробензола (Т_пл = 90С), п-нитрофенола (Т_пл= 114С), янтарной кислоты (Т_пл = 183С), п-толуидина (Т_пл= 44С), этилового эфира п-амино-бензойной кислоты (Т_пл= 92С) или других соединений, выданных преподавателем.

1. Возгонка

1. Какой процесс называется возгонкой и как он проводится?

2. Какие вещества и от каких примесей можно очистить возгонкой?

1. Экстракция

1. Для чего используется метод экстракции в органическом синтезе?

2. Каким требованиям должен удовлетворять растворитель, применяемый для экстракции?

3. Какие виды делительных воронок Вы знаете? Как следует подготовить к работе делительную воронку?

4. Как нужно проводить экстракцию, чтобы наиболее полно использовать имеющийся растворитель?

5. Как можно понизить растворимость в воде экстрагируемого вещества и растворителя?

6. Как можно разрушить эмульсию, образующуюся при встряхивании смесей в делительной воронке?

7. Как рекомендуется выливать водный раствор из делительной воронки и как – органический?

8. Как проводится экстракция твердых веществ? Принцип работы аппарата Сокслета.