6 Устройство прибора для определения содержания диффузионного водорода

6.1 Измерительный прибор должен быть изготовлен из молибденового стекла (рис. П9.6.1). Рекомендуемая толщина стенок прибора около 2 мм.

6.2 Объем измерительной колбы и трубок от крана2до капилляров манометра тарируется дистиллированной водой с точностью до 0,10 см³и должен быть 150 – 160 см³.

6.3 В приборе допускается применять только вакуумные краны.

6.4 Соединения под вакуумом следует уплотнять только смазкой Рамзая. При необходимости смазку можно удалить с помощью бензола.

6.5 Глубину вакуума следует измерять вакуумметрической термопарной лампой прибора «Вакуумметр ионизационный тер­мопарный».

Ðис. П9.6.1 Прибор для определения содержания диффузионно-подвижноãî водорода

6.6 Манометр прибора необходимо заполнить 2 – 3 см³ вакуумированного масла дибутилфталата. Манометр должен иметь шкалу с ценой деления 1 мм, длина шкалы400 – 450 мм.

6.7 Разрежение в приборе следует осуществлять форвакуумным насосом с подачей 50 л/мин.

6.8 Должно быть обеспечено полное отсутствие ртути в системе прибора.

7 Правила эксплуатации и хранения прибора

7.1 Прибор приводится в рабочее со стояние следующим образом:

.1 внутренние поверхности прибора и капилляров манометра тщательно осушиваются этиловым спиртом;

.2 манометр заполняется вакуумированным дибутилфталатом;

.3 все вакуумно-плотные соединения смазываются свежей смазкой Рамзая;

.4 создается вакуум до 0,8 – 1,0 Па [(6 – 8)10^–3 мм рт. ст.при открытых кранах2,3и4и закрытом1(см. рис. П9.6.1);

.5 закрываются последовательно краны2 и3, и прибор оставляют под вакуумом на 5 сут.

7.2 По истечении 5 сут. прибор проверяется на вакуумную плотность:

.1 устанавливается вакуум 0,8 – 1,0 Па(6 – 8)10^–3мм рт. ст.(кран2открыт,1и3  закрыты,4  открыт);

.2 кран2закрывается и открывается3(кран1закрыт,4 открыт) и проверяется вакуумметром давление в приборе.

Прибор считается вакуумно-плотным и готовым к работе, если давление в нем после выдержки в течение 5 сут. Не более 13 Па [110–1мм рт. Ст..

7.3 Приведенный в рабочее состояние прибор должен содержаться под вакуумом (краны1, 2,3 закрыты, 4открыт).

7.4 Перед каждым анализом прибор должен проверяться по времени вакуумирования от атмосферного давления до давления 2,7 Па [210^–2мм рт. ст.].

Для этого в прибор впускается воздух (краны 1, 3, 4открыты,2 закрыт) и производится откачка с определением секундомером времени от момента открывания крана2до установления вакуума 2,7 Па [210^–2мм рт. ст. 1] (краны2, 3, 4открыты,1 закрыт).

Время достижения вакуума около 2,7 Па [210^–2мм рт. ст.] не должно превышать 60 с.

7.5 После приведения прибора в рабочее состояние измеряется холостая поправка. Ее определение следует проводить после профилактической промывки шлифованных частей от смазки Рамзая и во всех случаях выхода прибора из нормального режима работы (поломки манометра, колб, неправильная очередность работы с кранами и т.п.).

7.6 Для определения холостой поправки прибор выдерживается под вакуумом 5 сут. с помещенным в него балластом из стеклаобъемом 20 – 25 см³, имитирующим образец.

Балласт после изготовления необходимо тщательно обработать в соответствии с 7.1.1 и вакууммировать в приборе в течение 5 ч. при разрежении 0,8 – 1,0 Па [(6 – 8)10^–3мм рт. ст.] в следующей последовательности:

.1 установить вакуум 0,8 – 1,0 Па [(6 – 8)10^–3мм рт. ст.] (краны2и4открыты,1и3закрыты);

.2 открыть кран 3 (краны 2, 4 открыты,1 закрыт, форвакуумный насос работает непрерывно);

.3 измерить холостую поправку прибора;

.4 по истечении 5 ч работы насоса одновременно закрыть краны3и4, отключить насос и выдержать прибор под вакуумом 5 сут. (краны1, 2, 3и4закрыты);

.5 после выдержки прибора в течение 5 сут. под вакуумом измеряется разность уровней манометра и записывается значение холостой поправки (h_х.п., см).

7.7 При помещении образца в прибор необходимо произвести следующее:

.1 пустить в прибор воздух при открытых кранах1, 3, 4и закрытом2;

.2 отделить и наклонить горизонтально нижнюю часть колбы, ввести в нее образец, после чего поставить ее на место, тщательно притерев;

.3 вакууммировать прибор с образцомпри открытых кранах 4, 2 и 3 и закрытом 1.

7.8 Вакууммирование после помещения образца в прибор произвести до давления 2,7 Па [210^–2мм рт. ст.] не более чем за 60 с.

7.9 По достижении разряжения 2,7 Па [210^2мм рт. ст.] закрыть одновременно краны3и4, затем кран2и выключить вакуумный насос. Такое положение кранов следует сохранять на все время анализа образца.

7.10 Через 5 сут. образец извлекается из прибора следующим образом: открывается кран4, затем3и1(кран2остается закрытым), нижняя часть колбы с образцом отделяется, наклоняется горизонтально, и легкими покачиваниями образец удаляется из колбы.

7.11 Готовый к работе прибор должен содержаться под вакуумом 13 Па [110^–1мм рт. ст.] (открыт кран 4, закрыты 1, 2 и 3).

7.12 При подготовке прибора к работе после длительного (2 – 3 месяца) бездействия следует выполнить операции, перечисленные в 7.1 – 7.6.

7.13 Число колб в установке для определения диффузионно-подвижного водорода должно быть кратно 4, но не более 8.