150023, Ярославль, Московский пр., 88

Типография Ярославского государственного технического университета

150028, Ярославль, ул. Советская, 14а

____________________________________________________________________

© Ярославский государственный

технический университет, 1997.

27

Реактивы:

Толуол 32 см³

Серная кислота (конц.) 19 см³

Гидрокарбонат натрия 15 г

Хлористый натрий 40 г

В длинногорлую круглодонную колбу на 200 см³ с обратным водяным холодильником наливают толуол, серную кислоту и бросают 2...3 кусочка фарфора. Смесь нагревают до слабого кипения толуола и, перемешивая время от времени покачиванием или вращением колбы, кипятят в течение 2...3 часов (ПРИБОР ОБЯЗАТЕЛЬНО ЗАЩИТИТЬ ЭКРАНОМ). Теплую смесь переливают под тягой в стакан на 250 см³ со 100 см³ воды, колбу споласкивают 20 см³ воды и добавляют к содержимому стакана. Кислоту частично нейтрализуют, добавляя малыми порциями при перемешивании 15 г гидрокарбоната натрия. Затем добавляют 40 г хлористого натрия, 20 см³ воды и доводят смесь до кипения. Горячий раствор фильтруют через воронку с ватой, охлаждают холодной водой, а затем снегом или льдом. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают там же 20 см³ холодного насыщенного раствора хлористого натрия и высушивают.

Выход около 17 г (с примесью хлористого натрия).

Литература

1. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. - М. : Изд-во Моск. ун-та, 1971.-230 с.

2. Лабораторные работы по органической химии/ Под ред. О.Ф. Гинзбурга и А.А. Петрова - М.: Высшая школа, 1967.- 296 с.

3. Прянишников Н.Д. Практикум по органической химии.-М.-Л.: Госхимиздат, 1950.- 245 с.

4. Органикум / Пер. с нем. В.М. Потапова, С.В. Пономарева.-М.: Мир, 1979.-Т. 1-2.

5. Кошкин Л. В., Мачтина К.А. Нитрование, сульфирование: Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии.- Ярославль, Изд-во Ярославского политехн. ин-та, 1979. - 26 с.

6. Мачтина К.А., Кошкин Л. В., Крамерова С.К. Галогенирование: Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии.- Ярославль, Изд-во Ярославского политехн. ин-та, 1979. - 31 с.

26

Сульфаниловая кислота

Реактивы:

Анилин 18,6 г

Серная кислота (конц.) 11 см³

Гидроксид натрия, соляная кислота, активированный уголь

В фарфоровой ступке под тягой осторожно по каплям прибавляют к анилину серную кислоту. Смесь постоянно энергично растирают пестиком. Полученную сернокислую соль анилина насыпают в фарфоровую чашку, находящуюся на кольце, закрепленном в штативе. Чашку закрывают асбестовым картоном, в отверстие которого вставляется ножка термометра (шарик термометра должен быть в массе) и нагревают до 170...180 ⁰С, пока масса не станет совершенно твердой. После этого чашку охлаждают, массу переносят в ступку и растирают. Затем массу переносят в стакан на 250 см³ и растворяют в разбавленном растворе гидроксида натрия (8 г в 100 см³ воды). Раствор кипятят с активированным углем, отфильтровывают через вату в воронке в стакан и, добавляя соляную кислоту до кислой реакции по индикатору, выделяют сульфаниловую кислоту. После охлаждения кристаллы сульфаниловой кислоты отсасывают и высушивают. (Сульфаниловая кислота получается в виде двухводного кристаллогидрата). При необходимости ее очищают кристаллизацией из воды.

Выход около 24 г.

п-ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

3