Нитрометан
Реактивы:
Хлоруксусная кислота 37,8 г
Нитрит натрия 28 г
Гидроксид натрия, хлористый кальций
ОСТОРОЖНО! Хлоруксусная кислота сильно разъедает кожу.
Нитрометан является сильным ядом для нервной системы.
В стакане на 250 см3приготавливают смесь хлоруксусной кислоты с 40 г толченого льда и нейтрализуют прибавлением по каплям при перемешивании примерно 28 см340 % раствора гидроксида натрия до щелочной реакции (по индикаторной бумаге). При нейтрализации температура смеси не должна подниматься выше 200С. Полученную смесь переливают в перегонную колбу объемом 0,5 дм3 , содержащую раствор нитрита натрия в 36 см3воды. Колбу соединяют с нисходящим водяным холодильником и закрывают пробкой с термометром, шарик которого погружен в жидкость. Смесь медленно нагревают до начала выделения пузырьков углекислого газа. Когда выделение газа станет достаточно интенсивным, отставляют плитку и после замедления бурной реакции смесь продолжают нагревать, постепенно доводя температуру до 1100С. При
13
1-БРОМНАФТАЛИН И БРОМЭТАН
Реактивы:
Нафталин 8 г
Этиловый спирт 3,5 г
Бром 12 г
Колбу Вюрца на 100 см3 снабжают капельной воронкой и нисходящим холодильником. К холодильнику присоединяют алонж, конец которого погружают на глубину 1 см в наполненную водой и кусочками льда коническую колбу. В реакционную колбу всыпают нафталин, приливают этанол, хорошо перемешивают смесь, помещают колбу на водяную баню, нагревают до 40...45 0С и осторожно по каплям, при непрерывном встряхивании колбы прибавляют из капельной воронки бром.
Бромэтан
После введения всего брома повышают температуру водяной бани до 55...60 0С и отгоняют образовавшийся бромистый этил. Перегонку на водяной бане (нагреваемой до кипения в конце перегонки) прекращают, когда в приемник перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно колбы. Содержимое приемника переливают в делительную воронку и отделяют бромистый этил. Бромистый этил сушат хлористым кальцием, переливают в перегонную колбу и перегоняют на водяной бане. Основная масса бромистого этила отгоняется при 38...39 0С.
Выход около 10 г.
1-Бромнафталин
Остаток в реакционной колбе (после отгонки от него бромистого этила) представляет собой смесь 1-бромнафталина, неизмененного нафталина и незначительного количества бромоводорода. Нафталин удаляют перегонкой с водяным паром, при этом удаляется и бромистый водород. Небольшое количество бромнафталина, переходящее с водяным паром, отделяют от воды, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку с паром до тех пор, пока в холодильнике не перестанут появляться кристаллы нафталина. После отгонки всего нафталина
14
колбу охлаждают, переносят содержимое колбы в делительную воронку, отделяют бромнафталин отводы, высушивают хлористым кальцием в количестве 10...15 % от массы продукта и перегоняют при 270...280 0С.
Выход около 19 г.
Рис. 6. Прибор для получения 1-бромнафталина и бромэтана
5-БРОМАЦЕНАФТЕН
Реактивы:
Аценафтен 10 г
Бром 11,4 г
Этиловый спирт (75 %) 50 см3
В колбу, снабженную двурогим форштосом, загружают аценафтен и раствор этилового спирта. В наклонный конец форштоса вставляют холодильник, соединенный с водоструйным насосом, в вертикальный - трубку, доходящую до дна колбы и соединенную со склянкой Дрекселя. В склянку Дрекселя наливают бром и добавляют такое количество воды, чтобы она закрывала бром слоем в один сантиметр. Содержимое колбы нагревают до кипения, затем включают во-
15
доструйный насос и пропускают в течение одного часа пары брома через реакционную массу. Колбу охлаждают, осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают. Для очистки продукта перекристаллизовывают его из спирта.
Выход около 10 г.
Рис. 7. Прибор для получения 5-бромаценафтена