7

Выход продукта может зависеть от многих параметров и выражается слож-

ной функцией, поэтому в лабораторных работах зависимость выхода продукта от какого-либо параметра следует определять при постоянстве всех остальных пара-

метров технологического режима.

В настоящей работе изучается химико-технологический процесс получения оксида цинка из аммиачно-цинкового раствора, основными стадиями которого являются сложные гетерогенные некаталитические процессы, протекающие в системах Г-Ж-Т, Г-Ж.

Данный процесс является частью гидрометаллургической технологии пере-

работки промышленных цинксодержащих отходов, работающей по замкнутому циклу, основными стадиями которой являются:

·аммиачное выщелачивание цинксодержащих отходов;

·очистка раствора аммиаката цинка от сопутствующих примесей;

·разложение аммиаката цинка острым паром;

·сушка осадка гидроксида цинка и его прокалка.

Получение оксида цинка разложением аммиачно-цинкового раствора может быть описано суммарными уравнениями реакций:

[Zn(NH3)4](OH)2 → Zn(OH)2 + 4NH3

Zn(OH)2 → ZnO + H2O

Аммиак, образовавшийся в процессе разложения, абсорбируется водой и на-

правляется в начало процесса на выщелачивание цинксодержащего материала.

Целью работы является исследование процесса получения оксида цинка раз-

ложением аммиаката цинка и изучение влияния различных факторов на выход конечного продукта.

Описание установки

Работа выполняется на установке, приведённой на рис.1.

8

Рис.1. Схема установки для разложения аммиаката цинка:

1 – парогенератор; 2 – предохранительная емкость; 3 – реактор; 4 – абсорб-

ционная колонка для улавливания аммиака; 5 – сборник конденсата

Острый пар из парообразователя1 подается в реактор3, заполненный рас-

твором аммиаката цинка. Аммиак совместно с водяным паром абсорбируется во-

дой в полой колонке 4. Конденсат собирают в сборнике 5 и подают на орошение последующих порций аммиака.

Порядок выполнения работы

1.Включить электрообогрев парогенератора.

2.Залить в реактор 3 100 мл раствора аммиаката цинка.

3.Трубку подачи острого пара присоединить к барботеру, опущенному в раствор аммиаката, а трубку для выхода аммиака из реактора присоединить к штуцеру абсорбера.

4.Острый пар подавать в реактор в течение60 мин, до образования суспен-

зии с большим количеством осадка.

5. В начале отгонки аммиака открыть кран и подавать воду в абсорбер со скоростью 2 - 3 капли в секунду. Аммиачная вода собирается в сборнике 5 и ис-

пользуется для улавливания последующих порций аммиака.

9

6.Параллельно с отгонкой аммиака определить концентрацию цинка в -ис ходном растворе.

7.По истечении времени отгонки реактор 3 отсоединить от системы. Налить

внего 100 мл дистиллированной воды и суспензию отфильтровать на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промыть 0,3 - 0,4 л дистиллированной воды.

8.Промывные воды и фильтрат объединить, измерить их общий объем и оп-

ределить концентрацию цинка методом титрования.

9. Осадок из воронки Бюхнера переместить в выпаривательную фарфоровую чашку и высушить.

10. Из высушенного осадка взять навеску 0,05 - 0,1 г на определение содер-

жания цинка, перенести оставшийся осадок в предварительно взвешенный тигель для прокаливания, определить массу осадка и прокалить его в муфельной печи при температуре 700 – 800 °С в течение часа.

11. После прокалки тигель с осадком достать из печи и охладить до комнат-

ной температуры, снова взвесить. Таким образом определить убыль веса при про-

калке. Определить содержание цинка в прокаленном осадке.

Определение цинка в растворах и осадках

1. При определении цинка в растворах аликвотную часть исследуемого рас-

твора (1 мл исходного аммиаката цинка или100 мл промывных вод после фильтрования суспензии гидроксида цинка) переносят в колбу для титрования,

добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора, 30 - 50 мл дистиллированной во-

ды, 2 - 3 кристаллика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титру-

ют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Концентрацию цинка в растворе определяют по формуле

СZn = N тр × 32.685 ×Vтр ,

Vал

где СZn – концентрация цинка, г/л;

10

Nтр - нормаьльность раствора трилона Б, г-экв/л,

32,685 – эквивалент цинка, г/г-экв;

Vтр – объем трилона, пошедший на титрование, мл;

Vал – объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

2. При определении содержания цинка в осадках навеску осадка в количест-

ве 0,05 – 0,1 г, взвешенную с точностью до 0,001, переносят в мерную колбу на

50 мл, добавляют 25 мл аммиачного буферного раствора, перемешивают до пол-

ного растворения осадка, после чего добавляют дистиллированной воды до метки

и перемешивают. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора	переносят в
колбу для титрования, добавляют 30 – 40 мл дистиллированной воды,	2 - 3 кри-

сталлика индикатора – эриохрома черного Т, перемешивают и титруют 0,1 н рас-

твором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

Содержание соединений цинка в осадке в пересчете на ZnO рассчитывают по

формуле

X ZnO	(%) =	N	тр ×Vтр × 40,69 × 50 ×100	,
			Vал ×1000 × mнав		где

40,69 – эквивалент оксида цинка, г/г-экв; mнав – масса навески, г.