Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
komplexoutvorennya.docx
Скачиваний:
14
Добавлен:
12.02.2016
Размер:
12.86 Mб
Скачать

26. Яке середовище і чому є оптимальним для аналізу поверхневих вод методом Фольгарда.

27. Яким чином уникнути впливу заважаючи іонів при визначенні хлорид іонів у морській воді методом фольгарда?

28. У чому полягає хімізм комплексометричних визначень?

КОМПЛЕКСОНОМЕТРІЯ (трилонометрія, хелатометрія) — титриметричний метод аналізу, що базується на реакціях утворення розчинних, дуже міцних комплексів полідентатних лігандів-комплексонів із катіонами лужноземельних та важких металів. Як титранти застосовують амінодіоцтову, нітрилодіоцтову (комплексон І, трилон А), етилендіамінтетраоцтову кислоти (комплексон ІІ) і динатрієву сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти (комплексон ІІІ, трилон Б, ЕДТА, який використовують найчастіше). Титранти утворюють з катіонами ряду металів (Ca, Sr, Ba, Mg, Al, Cu, Zn та ін.) комплексні сполуки у співвідношенні 1:1 незалежно від валентності іона металу. Кінцеву точку титрування визначають візуально з використанням металохромних індикаторів, а також потенціометрично, фотометрично та іншими методами. Метало­хромні індикатори утворюють у водних розчинах з іонами металу забарвлені комплекси, менш міцні, ніж комплекс металу з трилоном Б. Стійкість комплексів катіонів металів з трилоном Б значною мірою залежить від рН-середовища. Більшість катіонів у кислому середовищі не утворює стійких комплексів, тому визначення проводять у присутності аміачного буферного розчину (рН 8–9). Різноманіття прийомів К. дає можливість визначати велику кількість катіо­нів та аніонів.

За методом прямого титрування досліджувані іони у присутності металохромного індикатора та буферного розчину титрують розчином трилону Б. Цим способом визначають іони Ca2+, Mg2+, Ba2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ та ін. У разі зворотного титрування до розчину з іоном, що визначають, додають точний надлишковий об’єм розчину трилону Б, буферний розчин, індикатор, нагрівають суміш до завершення реакції, охолоджують, а надлишок комплексону відтитровують стандартним розчином магнію сульфату або цинку сульфату. Для визначення іоні­в металу, які не взаємодіють з металоіндикатором, застосовують метод титрування замісника: до розчину, що аналізують, додають надлишок комплексонату іона металу, який утворює менш стійку комплексну сполуку, ніж іон металу, який визначають. Іони металу, що виділились в еквівалентній кількості до іона, що визначають, відтитровують стандартним розчином комплексону в присутності металохромного індикатора. Якщо іони, які визначають, не взаємодіють з комплексоном, їх спочатку осаджують у вигляді малорозчинної сполуки. Як осаджувач вибирають іон, який зручно визначати комплексонометричним титруванням. Визначають або іон-осаджувач в осаді, або його надлишок у розчині після видалення осаду.

Метод К. широко використовують з метою аналітичних визначень фармацевтичних препаратів, природних та промислових об’єктів. Метод дозволяє визначати речовини з концентрацією 10–1–10–4 М.

29. У якому середовищі і чому проводять визначення загальної твердості води Fe(III), окремого вмісту Ca(II) та Mg(II)?

31.Сульфати ,тіосульфати,А також визначенням заважають нітрити,для їх видалення додають сульфінову кислоту. Присутність купруму та цинку,для усунення впливу цих катіонів ,до проби води додають розчин сульфіду натрію .

32.Висока лужність води усувається додаванням до проби води(до внесених усіх реактивів)розчину HCl у кількості для повної нейтралізації лужності води.

33. Загальну твердість води розраховують за формулою (мг-екв/л):

де Т3 – загальна твердість води, ммоль-екв/дм3;

V1 – об’єм трилону Б, який пішов на титрування проби води, см3;

С - концентрація трилону Б, моль-екв/дм3;

V2 - об'єм води, взятий для визначення, см3.

Визн.твердості води---(H2Tr2-)---->Ca2+ +Hlnd2-

Mg2+ +Hld2- pH-10

Ca2+ +Hlnd2- ->[Calnd]- +H+

Металохромн.червон індик,еріохром чорний Т

[Calnd]+H2Tr2- =[CaTr]2- +Hlnd2 Безбарвний синій

B-10у 6 степ B-10в 11 степ

34.Методом визначення іонів кальцію ґрунтується на утворенні комплексонату кальцію при взаємодії іонів кальцію з трилоном Б у присутності металохромного індикатора мурексиду. Кальцієву твердість води розраховують за формулою :C(Ca2+)=C(1\2Na2H2Tr*2H2O)*V(сер. 2Na2H2Tr*2H2O)*1000/V(H2O).

C(1\2Na2H2Tr*2H2O)-молярна концентрація еквівалента розчину трилону Б,моль/л.

V(сер. 2Na2H2Tr*2H2O)-середній об’єм робочого розчину трил.Б,мл.

V(H2O)-обєм проби води взятого на титрування,мл.

Знаючи загальну і кальцієву твердість води,магнієву розраховують як різницю цих двох:C(Mg2+)=C(Ca2*Mg2+)загал.-C(Ca2+),ммоль/л. ,або m(Mg2+)= C(Ca2*Mg2+)загал.-C(Ca2+)*M(1\2Mg2+) мг/л. M(1\2Mg2+)-молярна маса еквівалента іонів магнію=12,15г/моль.При хлоруванні води утворюється гіпохлоритна кислота HClO яка взаємодіє з залізом, утворюючи розчинні солі, що підвищує корозійну активність такої води.

36.Присутність HCl потрібна для того,щоб гідрокарбонати кальцію та магнію перевести у дбре розчинні хлориди кальцію і магнію (для збереження іонів кальція та магнія),кип’ятіння –для інтенсивного видалення CO2,який утв. в результаті реак.:Ca(HCO3)2+2HCl->CaCl2+2CO2+H2O;Мg(HCO3)2+2HCl->MgCl2+2CO2+H2O.

37. Комплексонометричний метод визначення феруму(III) ґрунтується на утворенні лимонно-жовтих комплексних сполук іонів феруму(3)з трилоном Б у кислому середовищі у присутності сульфоселіцилової кислоти.H2Sal-+Fe3+=[FeH2Sal]2+

[FeH2Sal]2+ +H2Tr2-=[FeTr]-+H2Sal-

38.Для роздільного визначення кальція і магнія потрібно виконати два титрування однієї проби фільтрату ,змінюючи рН титрованого розчину. Перше титрування проводять у сильно лужному середовищі з індикатором.У цьому титруванні з трилоном Бреагує тільки кальцій. Друге титрування проводиться також з цим індикатором,але в середовищі амонійного буферу. Після виділення полуторних оксидів до визначають титруючи ,поки не появиться фіолетеве забарвлення для кальція, і синьо – фіолетового для магнія.

39.