61.05 ЗХТ

Лабораторна робота № 4

ВИЗНАЧЕННЯ ГУСТИНИ ТА В’ЯЗКОСТІ РІДИН

1. Мета роботи

Визначити такі фізичні характеристики рідини як густина та в’язкість.

2.Теоретична частина

2.1Визначення густини рідин

Густина рідини ρ (г/см3) визначається масою речовини в одиниці об'єму:

	ρ =	m	(4.1),
		v

де m – маса речовини в г, v - об'єм в см3.

Відносна густина d являє собою відношення густини даної речовини до густини іншої речовини при певних стандартних умовах, як правило до густини дистильованої води:

	d =	ρ	(4.2),
		ρв

де ρ – густина даної речовини, ρв – густина води.

За умови рівності об'ємів випробуваного речовини і води густина дорівнює відношенню їх мас:

	d =	m	(4.3),
		mв

де m – маса випробуваної речовини, mв – маса води.

На сьогодні відносну густину прийнято виражати відношенням густини речовини при нормальній температурі (20 °С) до густини дистильованої води при 4 °C і позначати d4 20.

Оскільки всі тіла змінюють свій об'єм залежно від температури, то, природно, і значення густини будуть коливатися при зміні температури. Так, при зниженні температури густина звичайно збільшується, а при підвищенні — зменшується. Дуже важливо, щоб зважування речовини і води одного і того ж об'єму проводилося при одній і тій же температурі. Різниця в 1,0 °С за інших рівних умов дає помилку у величині відносної густини, рівну 0,02 - 0,1 %.

Густину рідин зручно вимірювати за допомогою пікнометрів та ареометрів.

Пікнометри – це невеликі посудини (своєрідні мірні колби) різної форми (кулястої або циліндричної) і об’єму (для твердих тіл – 10, 25, 50 см3;

для рідин – 1, 2, 3, 5, 10, 50, 100 см3). Об’єм пікнометра визначається нанесеною на ньому кільцевою міткою. Досить поширеними є скляні колоподібні пікнометри кулястої та циліндричної форми ( з круговою міткою на шийці), які закриваються або глухою притертою пробкою (рис. 4.1, а, в), або притертою пробкою з капілярним отвором (рис. 4.1, б).

21

Рис. 4.1. Скляні колоподібні пікнометри кулястої та циліндричної форми.

Пікнометричний спосіб - один з найбільш точних (до 0,0002 г) і дозволяє проводити визначення навіть з вельми незначною кількістю продукту (1-2 см3). Цей спосіб заснований на зміні маси рідини, узятої в певному об’ємі, і віднесення її до маси води того ж об'єму і при тій же температурі.

Для визначення густини рідини виконують три зважування:

1.порожнього пікнометра (m1);

2.пікнометра, заповненого дистильованою водою до заданого рівня

(m2);

3.пікнометра, заповненого досліджуваною рідиною до того самого рівня (m3).

Перші два зважування дозволяють встановити дійсну ємність

пікнометра, а перше й третє - масу досліджуваної рідини в об'ємі пікнометра.

Густина рідини ρ при температурі t буде дорівнювати (при рівності температурводиірідини):

m3−m1
ρ=ρв m2−m1	(4.4),

де ρв - густина чистої води при температурі t.

Для 20 °С можна знехтувати густиною повітря і прийняти густину води

0,99820 г/мл.

Густину рідин з невеликою в'язкістю або дуже в'язких речовин зручніше визначати ареометрами, за допомогою спеціальних гідростатичних ваг Мора або гідростатичних пікнометрів. Існують пікнометри-волюмоміри, призначені для визначення відносної густини порошкоподібних твердих тіл. У таких приладах для змочування твердих речовин застосовуються бензин і гас. За різницею рівнів названих розчинників до і після додавання речовини визначають об'єм узятої наважки. Густина твердого тіла буде рівною відношенню взятої наважки до знайденого об'єму. При виборі розчинника потрібно дотримуватись основної умови — речовина в ньому не повинна розчинятися.

Густина речовин залежить від їхньої структури і молекулярної маси.

22

Вуглеводні звичайно легші за воду. Густина алканів менша від густини олефінів, а останні мають меншу густину, ніж ацетиленові вуглеводні з тим же числом атомів карбону в молекулі. На величину густини ненасичених вуглеводнів впливає і місцезнаходження кратного зв'язку. Переміщення подвійного чи потрійного зв'язку в середню частину молекули спричиняє збільшення густини речовин. Уведення в молекули вуглеводнів функціональних груп, що мають оксиген, призводить до збільшення густини, однак її значення залишається менше одиниці. З усіх органічних сполук, що містять оксиген, найменша густина в етерів. Сполуки, що мають дві і більше функціональних груп, звичайно важчі за воду. Густина, що перевищує одиницю, спостерігається ще й у насичених низькомолекулярних карбонових кислотах (наприклад, у мурашиної й оцтової). Цей факт пояснюється асоціацією молекул цих речовин.

2.2. Визначення коефіцієнта динамічної в'язкості рідин методом Стокса

В'язкістю називається властивість рідини або газу чинити опір при відносному переміщенні їхніх шарів.

У потоках реальних рідин поблизу змочуваних твердих тіл різні шари рідини мають неоднакову швидкість. Швидкість шару, який безпосередньо торкається твердого тіла, дорівнює нулю; в міру віддалення від поверхні твердого тіла швидкість шарів рідини збільшується. Інакше кажучи, в таких потоках спостерігається рух одних шарів відносно інших (в напрямі, перпендикулярному до потоку, існує градієнт швидкості).

Коефіцієнт динамічної в'язкості рідин η при ламінарній течії, як і коефіцієнт в'язкості газів, визначається законом Ньютона:

F = η Δv ΔS	(4.5),
Δz

де F — сила в'язкості; ΔS — площа поверхні внутрішнього шару,

Δv

на яку розраховується сила внутрішнього тертя; Δz - градієнт швидкості.

Одиниця коефіцієнта динамічної в'язкості [η] = 1 Н • с/м2 = 1 Па • с. В'язкість рідин зумовлена рухливістю окремих молекул або атомів на

відміну від газів, для яких внутрішнє тертя є результатом перенесення імпульсу хаотичним рухом молекул. Щодо рідин поняття імпульсу навіть при наближеному розгляді втрачає смисл, бо він дуже змінюється в зв'язку з коливанням молекул рідини відносно рівноважних положень.

Одним з широко використовуваних методів визначення в’язкості рідин є метод Стокса, який ґрунтується на вимірюванні швидкості рівномірного руху тіла сферичної форми (кульки) в досліджуваній рідині. За законом Стокса сила терття рідини F пропорційна коефіцієнту в'язкості η, радіусу кульки г і швидкості її руху v:

F=6π η r	(4.6)
При падінні кульки в рідині ця	сила спочатку зростає. Потім при

23

зрівноваженні сили тертя (Тс), архімедової сили (Fа) та сили тяжіння (Fт) (рух кульки стає рівномірним. На основі другого закону Ньютона, підставивши значення цих сил маємо:

3	π r3 ρ g=	3	π r3 ρ g+6π η r v	(4.7)
4		4	1

звідки:

η=	2		ρ ρ1	g r2	(4.8)
9			v

де ρ і ρ1 - густини відповідно кульки і досліджуваної рідини. Формула Стокса (4,6) і відповідна робоча формула (4,8) справедливі для випадку: а) твердої кульки, яка рухається рівномірно, без обертання, при відсутності турбулентності; б) якщо рідина гідродинамічно нестислива, гомогенна і має необмежену протяжність у всіх напрямках (радіус кульки не перевищує 1/10 радіуса циліндра, в якому знаходиться досліджувана рідина). Виміривши на досліді v, з рівності (4,2) визначають η.

Скляний циліндр заповнюють досліджуваною рідиною. При значному діаметрі циліндра нехтують впливом його стінок на рідину поблизу рухомої кульки. З поправкою на вплив стінок циліндра швидкість кульки:

2			ρ ρ1					2
v=							g r
				r				(4.9)
9			η (1+2.4		)

R

де R - радіус циліндра. На циліндрі роблять дві кільцеві позначки; одну на відстані 10 - 12 см від верхнього рівня рідини, другу на відстані 6 - 8 см від дна циліндра. Верхньою позначкою відмічають початок рівномірного руху кульки, нижньою — відмежовують дію дна посудини. Між позначками визначають швидкість рівномірного падіння кульки в рідині.

Дослід повторюють 3 - 5 разів, підготувавши для цього потрібну кількість кульок. Кульки виймають з рідини після дослідів за допомогою опущеної на дно решітки з держаком.

Густину рідини вимірюють пікнометром, радіус кульки — мікрометром або вимірювальним мікроскопом.

3.Завдання на виконання роботи

1.Визначити густину заданої рідини

2.Визначити в’язкість заданої рідини за методом Стокса

4. Експериментальна частина

Хімічні реактиви, посуд, обладнання

Випробувана рідина (гліцерин, рицина, парафінове масло або інша рідина на вибір викладача); пікнометр; термостат; ваги аналітичні; скляний циліндр висотою 70 – 80 см та діаметром 6 - 10 см, вставлений у захисну скляну посудину з водою; стальні кульки радіуса 1 мм; мікрометр; секундомір;

24

масштабна лінійка; термометр; штангенциркуль; пінцет.

Порядок виконання роботи

Густину рідини визначають у такий спосіб. Вимитий і просушений
пікнометр зважують на аналітичних вагах (з точністю до 0,0002 г), потім
заповнюють його свіжою дистильованою водою до рівня трохи вище мітки
або до країв капілярної трубки і витримують у термостаті при 20 °С не менш
30 хв, регулюючи температуру в межах ± 0,1 °C. При особливо точних
вимірюваннях температуру варто підтримувати постійною з точністю ± 0,01
°С. Коли температура води в пікнометрі, а отже, і її рівень перестануть
змінюватися, надлишок води над міткою видаляють або за допомогою піпетки з
капілярним кінцем, або смужкою фільтрувального паперу. Після цього
пікнометр закривають пробкою і ретельно обтирають зовні краї шматком
лляної або батистової	тканини, що не залишає на поверхні пікнометра
волокон, дають йому	можливість прийняти температуру навколишнього

повітря і зважують. Цю операцію повторюють 3 рази і знаходять середнє значення маси.

Аналогічно зважують пікнометр із досліджуваною рідиною, попередньо висушивши його. При точних вимірюваннях досліджувану рідину до термостатування нагрівають до кипіння, щоб видалити розчинене у ній повітря, охолоджують до кімнатної температури і тільки після цього заливають

у пікнометр.						за формулою (4,4).
	Розраховують		значення густини рідини
Результати вимірювань заносять в таблицю:
	Таблиця 4.1. Результати визначення густини рідини
№	Маса		Маса	Маса		Розрахова	Середнє
	порожнього		пікнометра,	пікнометра,		не	значення
	пікнометра		заповненого	заповненого		значення	густини
	(m1)		дистильованою	досліджуван		густини	рідини
			водою до	ою рідиною		рідини
			заданого рівня	до того
			(m2);	самого рівня
				(m3)

Для вимірювання в’язкості встановити циліндр з досліджуваною рідиною вертикально і розмістити його так, щоб крізь нього проходило світло. Тоді можна добре бачити кульку, що падає. Виміряти мікрометром (або вимірювальним мікроскопом) діаметри 3 - 5 кульок. Масштабною лінійкою виміряти відстань між позначками на циліндрі. Відстань від верхнього рівня рідини до першої мітки повинна бути не менша 4 см, а відстань між мітками – 20 - 40 см. Зорієнтувати по осі циліндра кульку і опустити її в рідину. Секундоміром визначити проміжок часу, протягом якого кулька проходить відстань між позначками на циліндрі. В момент проходження кулькою позначок спостерігач для усунення похибки на паралакс повинен розміщати

25

очі на одному горизонтальному рівні з позначкою. Дослід повторити 3 - 5 разів. Для розрахунків використати дані густини, виміряні пікнометром. Значення густини свинцевої кульки взяти з таблиць. Діаметр циліндра з досліджуваною рідиною виміряти штангенциркулем. Обчислити в’язкість (η) за формулою (4,8). Дані віднести до фіксованої температури рідини під час досліду.

Дані заповнити в таблицю:

Таблиця 4.2. Результати визначення в’язкості рідини

№	Радіус	Відстань	Час	Швидкість	В’язкість,	Середнє
	кульки r,	між	падіння	руху	Па • с	значення
	см.	мітками в	кульки t, с.	кульки		в’язкості,
		циліндрі l,		v=l/t, см/с.		Па • с
		см
		5. Обробка результатів експерименту

Густина рідини ρ при температурі t буде дорівнювати (при рівності температурводиірідини):

m3−m1				(4.10)
ρ=ρв m	2	−m	,
			1

де ρв - густина чистої води при температурі t, m1 – маса пустого пікнометра, m2 – маса пікнометра, заповненого дистильованою водою до заданого рівня, m3 - маса пікнометра, заповненого досліджуваною рідиною до

того самого рівня
Для 20	°С можна знехтувати густиною повітря і прийняти густину води
0,99820 г/мл.
В’язкість розраховують за формулою:
	2			ρ ρ1					2
	η=							g r
	9			v (1+2.4	r	)			,	(4.11)

R

де ρ і ρ1 - густини відповідно кульки і досліджуваної рідини (г/см3), r – радіус кульки (см), R – радіус циліндра (см), g – прискорення вільного падіння

980,665 см/с2

Для всіх вимірювань розраховують стандартне відхилення за формулою:

	√
	n
s(x)=	∑(xi		−̄x)2	(4.12)
	i=1		,
		n−1

де xi - значення одного із вимірювань в серії х1, х2, …хі; ̄x - середнє значення в серії вимірювань; n - кількість вимірювань.

26

6.Контрольні питання

1.Що зумовлює в'язкість рідини?

2.Який фізичний зміст коефіцієнта динамічної в'язкості? В яких одиницях він вимірюється?

3.Яка роль в'язкості рідин і газів у практиці.

4.Як визначають густину рідини за допомогою пікнометра?

5.Які є методи визначення густини твердих тіл і рідин?

6.Як визначають густину за допомогою аерометра?

7.Які є методи зважування?

27

Лабораторна робота № 5 ВИЗНАЧЕННЯ ДИСПЕРСНОСТІ, ГУСТИНИ ТВЕРДИХ СИПУЧИХ

МАТЕРІАЛІВ

1. Мета роботи

Визначити деякі фізичні характеристики твердих сипучих матеріалів.

2. Теоретична частина

Тверді і сипучі матеріали широко поширені в хімічній технології як вихідна сировина, продукти реакції і прискорювачі хімічних реакцій. До числа основних технічних і виробничих характеристик твердих матеріалів, в значній мірі визначають їх властивості і якісні показники, слід віднести дисперсність (гранулометричний склад), густину (істинну, уявну і насипну), пористу структуру, питому поверхню і т. п. Відсутність зазначених характеристик в ряді випадків не дозволяє визначити необхідні технологічні параметри, отримати достатньо високий вихід продуктів, забезпечити необхідні властивості одержуваних продуктів і т. п.

3.Завдання на виконання роботи

1.Визначити гранулометричний склад твердих сипких матеріалів.

2.Визначити істинну густину твердих сипких матеріалів.

3.Визначити насипну густину твердих сипких матеріалів.

4.Визначити пустотність твердих сипких матеріалів.

4.Експериментальна частина

4.1. Визначення дисперсності твердих сипких матеріалів Хімічні реактиви, посуд, обладнання

Зразок для визначення дисперсності.

Металеві сита.

Порядок виконання роботи

Ситової аналіз застосовується для визначення дисперсності порошкоподібних матеріалів, і тоді, коли необхідно розділити матеріал на фракції з зернами певного розміру.

Для ситового аналізу застосовуються стандартні нормовані металеві сита (рідше шовкові або синтетичні) або набори сит із квадратними і круглими отворами. Сита прийнято позначати номером сітки або кількістю отворів на 1 см2, або кількістю отворів на 1 см і т. д. У таблиці 5.1. наводиться характеристика шкали сит. Сітки виготовляються з латуні, фосфористої бронзи, нержавіючої та низьковуглецевої сталей.

28

Таблиця 5.1. Шкала сит.

		Номінальний	Діаметр дроту	Число комірок	Перетин сітки,
	Номер сітки	розмір сторони		на 1 см2
			сітки, мм		%
		комірки, мм		решітки
	2,5	2,5	0,5	11,2	70
	2	2,0	0,5	16,0	64
	1	1,0	0,35	54,9	55
	0,5	0,5	0,22	193	48,2
	0,25	0,25	0,13	694	43,3
	0,1	0,1	0,07	3460	34,6
	0,05	0,05	0,035	13900	31,0

Слід враховувати, що середній розмір зерна матеріалу завжди дещо менше отриманого за даними ситового аналізу, так як в більшості випадків зерна матеріалу мають неправильну форму.

Для визначення гранулометричного складу матеріалу використовується набір сит, в який може входити різна кількість сит залежно від необхідної кількості фракцій. Набір відповідних сит розміщується між кришкою і піддоном таким чином, щоб найдрібніше знаходилося над піддоном, найбільше - під кришкою. Наважку сухого матеріалу (до 1 кг) поміщають на верхнє сито, закривають кришкою і роблять просіювання вручну або механічно. По закінченні розсіювання зважують залишки матеріалу на відповідних ситах і розраховують гранулометричний склад. Отримані дані заносять в журнал спостережень (табл. 5.2).

Таблиця 5.2. Журнал спостережень.

Номер сита		Частка в
	Середній розміралишок на ситі, г	загальному
	часток, мм	об’ємі, масс.%
5
3
2
1
0,5
0,25

4.2. Визначення густини твердих сипучих матеріалів

Для великої кількості твердих зернистих тіл характерна пориста будова, тобто наявність в гранулах каналів і порожнин різного розміру і форми, які надзвичайно сильно змінюють внутрішню поверхню гранул. В залежності від характеру пористої структури, форми і розміру часток змінюється густина одиниці об'єму зернистого матеріалу. Розрізняють справжню, уявну і насипну (об'ємну) густину.

29

4.2.1. Визначення істинної густини Хімічні реактиви, посуд, обладнання

Зразок для визначення густини, пікнометр, ваги технічні, ваги аналітичні, водяна баня, термостат.

Порядок виконання роботи

Під істинною густиною розуміють масу одиниці об'єму твердого матеріалу без урахування об’єму пор. З усіх відомих способів визначення істинної густини найбільш поширений пікнометричний метод. Пікнометрами називаються калібровані посудини ємністю 1 - 100 см3 різноманітної форми, точний об’єм яких може бути легко визначений зважуванням з водою. Для визначення істинної густини твердого матеріалу ретельно вимитий і висушений пікнометр заповнюють пікнометричною рідиною і термостатують при 20 ± 0,2 ºС на протязі 30 хв. Після закінчення цього часу перевіряють рівень рідини з міткою, ретельно витирають фільтрувальним папером внутрішню поверхню пікнометра вище мітки і всю поверхню, закривають пробкою і зважують на аналітичних терезах. Потім звільняють пікнометр від рідини, висушують і зважують разом з пробкою. Засипають через лійку зразок матеріалу в такій кількості, щоб дно пікнометра було покрито шаром товщиною в 1 - 2 зерна. Закривають пробкою і зважуванням визначають наважку зразка. Потім наважку заливають пікнометричною рідиною (до половини широкої частини пікнометра), у відкритому вигляді ставлять в термостат при 80 – 90 ºС і витримують при цих умовах близько 1 год, стежачи за тим, щоб зразок був весь час покритий рідиною. Під час кипіння рідини повітря заповнює пори матеріалу. Можна видалити повітря з порошкоподібного матеріалу витримуванням відкритого пікнометра під вакуумом в ексикаторі (з ексикатора повітря відкачується водоструминним насосом). Потім пікнометр виймають з термостата, охолоджують, доливають рідиною до мітки, закривають пробкою і термостатують протягом 30 хв при 20 ± 0,2 ºС, не виймаючи пікнометра з термостата, доводять рівень рідини в ньому до мітки, видаляють рідину зі стінки вище мітки, закривають пробкою і знову зважують на аналітичних терезах. Істину густину твердого матеріалу розраховують за формулою:

ρр×m
ρi= M1−( M2−m)	(5.1)
Де ρi - істинна густина, г/см3;	ρр - густина пікнометричної рідини, г/см3;

m – наважка зразка, г; М1 – маса пікнометра з рідиною, г; М2 – маса пікнометра

зрідиною і зразком, г.

4.2.2.Визначення насипної (об'ємної) густини

Хімічні реактиви, посуд, обладнання

Зразок для визначення густини, стандартний конус для визначення насипної щільності, мірний посуд, металева або дерев'яна лінійка.

Порядок виконання роботи

Дрібнозернистий матеріал насипають у мірний циліндр ємкістю 0,25 л за допомогою стандартного конуса.

30