61.05 ЗХТ

Мірний циліндр попередньо зважують і в нього насипають матеріал, порціями, ущільнюючи постукуванням посудини об тверду поверхню до постійного об'єму. Визначення виконується три рази.

Таблиця 5.3

№		Найменування показників	Показник та	Експериментальні
п/п			одиниці виміру	значення
		Назва матеріалу
1		Об'єм циліндру	V, см3
2		Маса циліндру без матеріалу	m1, г
3		Маса циліндру з матеріалом	m2, г
4		Середня насипна густина	рон , г/см3
	Насипну густину матеріалів визначають за формулою
		рон = (m2 – m1)/V, (5.2)

де m1 - маса циліндру, г; m2 - маса циліндру з матеріалом, г; V - об'єм циліндру, см3.

4.2.3. Визначення пустотності сипкого матеріалу

Пустотність - частина одиниці об'єму, що знаходиться між зернами сипкого матеріалу. Визначають пустотність за формулою

П =	p pOH	100 %, (5.3)
	p

де р - істинна густина матеріалу, г/см3; pон – середня насипна густина матеріалу, г/см3.

Для визначення пористості треба заповнити табл. 5.4. Таблиця 5.4.

№	Найменування показників	Показник та	Експериментальні
п/п		одиниці виміру	значення
	Назва матеріалу
1	Істинна густина	p, г/см3
2	Середня густина сипкого	pон, г/см3
	матеріалу
3	Пустотність	П, %

5.Контрольні питання

1.Для чого застосовується ситової аналіз сипучих речовин?

2.Дайте визначення істинної густини речовини.

3.Дайте визначення насипної густини речовини.

31

4.У чому полягає різниця між істинною і насипною густиною сипучих матеріалів?

5.Чи будуть однакові істинна і насипна густина одного і того ж речовини взятого з різних фракцій після ситового аналізу?

6.Що таке пустотність сипучих матеріалів?

7.Як експериментально визначають істину густину сипучих матеріалів?

8.Як експериментально визначають насипну густину сипучих матеріалів.

9.Як експериментально визначають пустотність сипучих матеріалів.

32

Лабораторна робота № 6 ВИЗНАЧЕННЯ ХІМІЧНОЇ СТІЙКОСТІ СКЛА

1. Мета роботи

Визначити хімічну стійкість скла до дії води та хімічних реагентів.

2. Теоретична частина

Промисловість силікатів поділяють на три основні групи: виробництво кераміки, в’яжучих матеріалів і скла. До кераміки відносять виробництво будівельних матеріалів, облицювальних матеріалів, вогнетривкої кераміки, тонкої та спеціальної кераміки (фарфор, фаянс), вироби для радіо та авіаційної промисловості. До в’яжучих матеріалів відносять порошкоподібні речовини, які при змішуванні з водою утворюють пластичні матеріали, які з часом твердіють. Склом називають аморфний ізотропний матеріал, який утворюється при переохолоджені розплавів оксидів.

Хімічна стійкість скла — це його здатність протидіяти дії води та хімічних реагентів.

3. Завдання на виконання роботи

Визначити гідролітичний клас досліджуваного зразка скла.

4. Експериментальна частина Хімічні реактиви, посуд, обладнання

Зразок для скла визначення хімічної стійкості.

Металеві сита № 6 та № 9.

Фарфорова ступка

Конічна колба із шліфом об’ємом 100 мл.

Конічна колба об’ємом 250 мл

Обернений холодильник.

Бюретка для титрування.

0.01 Н хлористоводнева кислота

Порядок виконання роботи

Для досліду беруть 4-5 г скла і обережно розтирають його у фарфоровій ступці, роблячи кругові рухи, що сприяє утворенню частинок сферичної форми. Подрібнене скло просіюють на ситах №9 і №6, розмір частинок — 0.75-0.49 мм. Частинки, які не пройшли перше сито, знову подрібнюють та повертають на просіювання. Скло-порошок, який пройшов перше сито та затримався на другому, відбирають та висипають на дерев’яну або пластмасову дощечку, і, тримаючи її в нахиленому стані, постукують по верхній частині дощечки. При цьому частинки, які мають сферичну форму, скочуються вниз, а інші затримуються. Збирають 2,0 г частинок сферичної форми, які вміщують в конічну колбу об’ємом 100 мл. Для очищення від пилюки проводять триразове декантування порошку холодною дистильованою водою. Змивні води об’єднують та відфільтровують. Частинки скла, які залишились на фільтрі, повертають у колбу із зразком. В колбу добавляють 50,0 мл дистильованої (свіже приготованої) води і кип’ятять з оберненим холодильником на киплячій водяній бані на протязі 1 години. Гарячий розчин зливають в конічну колбу

33

об’ємом 250 мл і титрують 0.01 Н HСl, прибавляючи в якості індикатора 2-3 краплі індикатора метилового червоного. По кількості кислоти, яку витратили на титрування, визначають гідролітичний клас скла.

Гідролітичний	клас	Скло	Об’єм розчину HСl (мл)
скла
1		Не змінюється водою	0,0 — 0,32
2		Стійкі	0,32 — 0,65
3		Тверді апаратні	0,65 — 2,80
4		М’які апаратні	2,80 — 6,50
5		Нестійкі	більше 6,50

5. Контрольні питання

1.Сировина для виробництва силікатів.

2.Класифікація скла по складу.

3.Класифікація виробів силікатної промисловості.

4.Типи скла, які використовують для виробництва хімічного посуду.

5.Хімічні перетворення, які проходять під час виробництва соди.

34

Лабораторна робота № 7

ВИКОРИСТАННЯ ФЛОТАЦІЇ ДЛЯ ЗБАГАЧЕННЯ СИРОВИНИ

1. Мета роботи

Визначення вологості, зольності твердого палива, проведення збагачення його з метою зниження зольності палива. У цій роботі студенти ознайомляться з прийомами флотації кам’яного вугілля.

2. Теоретичні відомості

Флотаційним методом розділяють поліметалеві сульфідні руди, відокремлюють апатит від нефеліну, збагачують кам’яне вугілля і численні мінерали для виробництва різних хімічних продуктів.

Флотація заснована на різному змочувані мінералів водою. Частинки мінералів, що змочуються у воді називаються гідрофільними і що не змочуються − гідрофобними. Сили поверхневого натягу прагнуть вирівняти рівень рідини і у результаті цього гідрофобні частки виштовхуються з рідини (спливають), а гідрофільні занурюються в рідину. Чим дрібніше частки, тим більше відношення їхньої поверхні до об’єму (і маси) і тим сильніше позначається змочування. Дрібні гідрофобні частки спливають незалежно від густини.

Ефективність флотації збільшують, застосовуючи ряд технологічних прийомів: тонке подрібнення для порушення зв’язку міжкристалами різних мінералів і розвитку поверхні часток; інтенсивне перемішування і барботаж повітря через пульпу; добавки речовин – флотореагентів, що сприяють більш повному поділу мінералів флотацією та ін.

Для цього через суміш твердої, здрібненої до пилоподібного стану мінеральної сировини з водою пропускають знизу дрібними пухирцями повітря. При цьому гідрофобні частки сировини прилипають до бульбашок повітря і спливають з ними до поверхні води, утворюючи на поверхні рідини піну, яку збирають у спеціальні приймачі (жолоби чи камери). У цих приймачах піна мимовільно руйнується й отриманий твердий залишок являє собою флотаційний концентрат. Гідрофільні частки мінеральної сировини не прилипають до бульбашок повітря, а залишаються у рідині у зваженому стані. З часом вони осідають на дно флотаційного апарата і тут збираються у вигляді осаду, так званих флотаційних хвостів. Тому що піна, утворена за рахунок повітряного струменя, не стабільна і швидко руйнується, для створення стабільної піни у пульпу вводять піноутворювачі, тобто поверхнево–активні речовини, що утворять адсорбційні плівки на поверхні бульбашок. Як піноутворювачі застосовують соснове масло, деревну і кам’яно-вугільну смолу, деякі високомолекулярні спирти, ефірні масла та ін.

Природні мінерали, звичайно, не сильно розрізняються за змочуванням, тому в пульпу вводять колектори (збирачі), тобто речовини, що легко адсорбуються на одних мінералах, покриваючи їхню поверхню гідрофобною плівкою, і не адсорбуються на інших.

35

Збирачами служать олеїнова кислота, нафтенові кислоти, ксантогенати та ін. Якщо флотації піддаються поліметалеві руди, то колектори й піноутворювачі, які застосовуються, флотують не один мінерал, а кілька мінералів, що входять до складу руди. Тому, щоб відфлотувати один мінерал і затримати флотацію іншого, у пульпу додають реагенти-регулятори, чи колектори, які підвищують гідрофобну дію збирача на поверхні мінералу (активатори), або речовини, які сприяють підвищенню гідрофільності (подавлювачі).

Таким чином, проводячи багаторазову селективну флотацію комплексної сировини, послідовно можна одержати ряд концентратів, що спливають з піною, а під водою залишається порожня порода. Якщо використовувати найбільш активні флотореагенти, то досягають у заводських умовах їхньої мінімальної витрати, що у ряді випадків не перевищує 100 г на 1 т породи.

Ефективність флотаційного процесу залежить від багатьох факторів і в першу чергу:

1.Від характеристики: збагачуваних руд і вугілля (властивостей окремих мінералів, їх кількісного співвідношення, наявності домішок, умов утворення корисних копалень ).

2.Від дисперсності матеріалу, який збагачується. Достатня швидкість і вибірковість флотації можуть бути забезпечені оптимальним гранулометричним складом, що відповідає деяким середнім розмірам часток. Занадто тонкий помел погіршує флотацію і знижує її вибірковість. Великі частки залишаються у флотаційних хвостах.

3. Від співвідношення твердої (T)		й рідкої (P)	фаз пульпи. Звичайно
в кожному конкретному	процесі	оптимальне	співвідношення T:P
визначається експериментально,	з підвищенням температури ульпи процес

флотації інтенсифікується, та цей вплив різний для різних флотореагентів.

4.Від наявності домішок, що містяться у воді, у якій здійснюється флотація. Наявність у пульпі різних іонів може активізувати процес флотації, але може робити і небажаний вплив.

5.Від асортименту застосовуваних флотореагентів, їхньої витрати, часу контакту реагентів з пульпою, порядку подачі реагентів у процес. Звичайно спочатку в пульпу додаються реагенти-регулятори, що змінюють рН середовища, подавлювачі, потім збирачі і, нарешті, піноутворювачі. Але ця загальна схема може змінюватися й уточнюватися.

3. Завдання на виконання роботи

1.Провести флотаційне збагачення кам’яного вугілля Донецького басейну.

2.Розрахувати ступінь збагачення.

4.Експериментальна частина Хімічні реактиви, посуд, обладнання

кам’яне вугілля Донецького басейну;

гас (гас освітлювальний);

тиглі порцелянові;

36

бюкси;

соснове масло;

сушильна шафа,

муфельна піч.

Опис установки й методика проведення флотації твердого палива

Рис.7.1 Схема лабораторної флотаційної установки з повітряним механічним перемішуванням.

Лабораторна флотаційна машина, схема якої наведена на рис. 7.1, складається з флотокамери 1, яка закріплена на штативі 2. Флотокамера має два сполучених між собою відділення – змішувальне-А і розділяючи - Б. Мотор 3, що приводить у рух мішалку 6, також укріплений на штативі. Здрібнену і просіяну наважку породи поміщають у змішувальне відділення флотокамери, заливають водою й додають відповідні флотореагенти.

Масове співвідношення тверде: рідина в пульпі коливається в межах: T:P= 1:5...1:3. Вмикають мішалку й подачу повітря. Піна, що утвориться, з концентратом переливається в розділяюче відділення, де і закінчується процес флотації. Піна з концентратом за допомогою піногону (на рис. 17.4 не позначений) збирається в склянку 8. Флотаційні хвости осідають на дно. Концентрат і флотохвости фільтрують, сушать за температури 373….378 К і зважують.

Кам'яне вугілля містять домішки FeS2 , SiO2 тощо. Для одержання якісного металургійного коксу й зменшення змісту H2S у коксовому газі кам’яне вугілля різних марок піддають процесу збагачення, щоб видалити FeS2 і SiO2. Флотореагентами у цьому процесі слугують гас (500 г на 1 т вугілля) чи соснове масло (75 г на 1 т вугілля).

Порядок виконання роботи

Підготовлену наважку вугілля засипають в змішувальне відділення флотокамери. Заливають наважку водою так, щоб рівень пульпи був нижчий роздільної перегородки камери. Додають необхідні флотореагенти у заданій кількості. Вмикають механічне й повітряне перемішування і після цього вмикають піногон. Через 15–30 хв піногін та перемішування вимикають, звільняють флотокамеру від флотаційних хвостів. Промивають машину водою при вимкненій мішалці.

5. Обробка результатів експерименту

Ступінь збагачення палива розраховується за формулою: X=(mк/mпал)·100, %,

37

де mк=mпал–mхв, mпал− органічна маса у вихідному паливі, г; mхв− органічна маса у флотохвостах, г; mк− органічна маса в концентраті, г.

6.Контрольні питання

1.Класифікація хімічної сировини.

2.З якою метою проводять збагачення сировини?

3.Основні методи збагачення твердої сировини: на яких властивостях заснований метод збагачення, схема апаратів, яка сировина підлягає збагаченню?

4.Флотореагенти, їхня класифікація й призначення.

5.Типи флотаційних машин, які використовуються в промисловості.

6.Методи збагачення твердої, рідкої та газоподібної сировини.

38

Лабораторна робота № 8 ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ФЕНОЛУ У СТІЧНИХ ВОДАХ

1. Мета роботи

Визначення вмісту фенолу у стічних водах.

2. Теоретична частина

Феноли є ароматичними сполуками, в яких один або кілька атомів водню в бензольному ядрі заміщені на гідроксили. Відповідно розрізняють одноатомні, двоатомні і трьохатомні феноли:

фенол 1-нафтол о-крезол резорцин гідрохінон пірогаллол Похідні фенолу входять до складу рослин і продуктів їх розкладу. Висока

реакційна здатність фенолів зумовила їх різноманітне використання. У медицині застосовують як сам фенол (кристалічний і в суміші з водою), так і препарати на його основі, оскільки всі вони мають антисептичні та бактерицидні властивості. Фенол використовують в нафтохімії, у синтезі фенол-формальдегідних смол, у виробництві барвників та різноманітних фармацевтичних препаратів. У процесах видобутку і транспорту нафти водний розчин фенолу (карболова кислота) є одним з компонентів складів інгібіторів солевідкладення. На його основі отримують реагенти - деемульгатори. Таким чином, фенол може бути присутнім як в побутових, так і у виробничих стічних водах.

Фенол відноситься до високотоксичних речовин. Його ГДК у воді становить 0,001 мг / л. Особливо жорсткі вимоги щодо утримання фенолу і його найближчих гомологів - крезолів пред'являються до води, яка піддається обробці хлоруванням, так як ці сполуки легко хлорують, а утворені хлорпохідні фенолу і крезолів є ще більш токсичними і мають неприємний запах навіть у малих концентраціях.

У даній роботі визначення концентрації фенолу у воді грунтується утворенні забарвленої сполуки в результаті реакції фенолу з продуктом діатозуванням n-нітроаніліну:

39

Наявність хіноідної структури обумовлює інтенсивне забарвлення, яка залежить від рН розчину. Діатозування протікає протягом 10 - 15 хвилин.

3. Завдання на виконання роботи

Визначити вміст фенолу у зразку стічних вод та порівняти отримані дані з ГДК.

4. Експериментальна частина

Хімічні реактиви, посуд, обладнання

1.Стандартний розчин фенолу. Розчиняють 100 мг фенолу у воді в мірній колбі на 0,5 л. У роботі використовують розчин з вмістом фенолу 20 мкг / мл. Для цього в мірну колбу об’ємом 100 мл вводять піпеткою 10 мл отриманого розчину і доводять до мітки дистильованою водою. Ретельно перемішують.

2.Розчин пара-нітроаніліну. Розчиняють 0,69 г пара-нітроаніліну в 155 мл 1 н розчину HCl і доводять об'єм розчину водою до 1 л.

3.Розчин нітриту натрію - насичений, 100 мл.

4.Розчин карбонату натрію 1 н. Розчиняють 53 г Na2CO3 у воді і доводять об'єм розчину до 1 л.

5.Розчин соляної кислоти 1 Н. У колбу на 200 мл поміщають 17 мл концентрованої соляної кислоти і доводять водою до мітки, перемішують.

6.Мірні колби на 50 мл, піпетки на 1 мл, 10 мл і 5 мл, мірні циліндри на 20 мл.

7.Концентраційний фотоколориметр КФК-2 та кювети з товщиною поглинаючого шару 1 см.

Порядок виконання роботи Побудова градуювального графіка

У 7 мірних колб об’ємом 50 мл поміщають по 10 мл розчину паранітроаніліну і додають по кілька (1 - 3) крапель насиченого розчину NaNO2 до знебарвлення.У ряд склянок ємністю 50 мл вносять піпеткою аліквоти стандартного розчину, що містить 20 мкг / мл фенолу (0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0; 3,5 мл). У кожен стаканчик циліндром доливають по 15 мл 1 н розчину Na2CO3 і перемішують, вміст стаканчиків по черзі переносять кількісно в мірні колби з пара-нітроаніліном. Стаканчики обполіскують невеликою кількістю води, зливаючи в ті ж мірні колби. Об'єм розчину в мірних колбах обережно доводять водою до мітки, колби закривають, ретельно перемішують і залишають на 20

40