Способ 2

Организация специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МИ:

-с использованием одной рабочей пробы;

-с использованием нескольких рабочих проб

Условие для принятия решения:

SrЛ ≤ K r

Организация специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МИ:

-с использованием ОК;

-с использованием метода добавок;

-с использованием другой (контрольной) методики анализа

Условие для принятия решения:

|θ Л | ≤ 2S

Выводы:

Процедура анализа (измерений, испытаний) при реализации в лаборатории соответствует требованиям НД на методику испытаний

За значение показателя точности результатов анализа допустимо принять значение показателя точности МИ (Δ), за значение показателя внутрилабораторной прецизион- ности результатов анализа – значение показателя воспроизводимости МИ (σR )

Нормативы ВЛК допустимо устанавливать с использованием показателей качества МИ (0,84 Δ; 0,84 σR)

Условия проведения специальных экспериментов

Экспериментальную проверку проводят для

рабочего диапазона измерений при применении методики в лаборатории

Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов измерений с постоянными значениями показателей качества методики. Поддиапазоны выбирают по п. 6.1.11 РМГ 76- 2004

Используемые ОК должны быть адекватны по составу анализируемым пробам

Акт внедрения

цель внедрения

список исполнителей

сроки выполнения работ (допустимы ссылки на программу внедрения – приложение к акту);

перечень контролируемых объектов и показателей;

детальные сведения о результатах выполненных работ (в соответствии с программой), либо ссылки на документы (отчеты, справки, служебные записки, журналы, графическая информация (хроматограммы, спектры, калибровочные кривые) и др. формы записей – приложения к акту), в которых содержатся такие сведения;

детальные условия проведения экспериментов, включая процедуры отбора и подготовки проб к испытаниям, в том числе учет мешающих влияний, записи о выполненных работах (акты отбора проб, копии рабочих журналов исполнителей и пр. – приложения к акту);

процедуры вычислений и статистической обработки результатов, результаты контрольных процедур, МСИ, протоколы результатов испытаний – приложения к акту;

резюме и заключения (выводы);

протокол установленных значений показателей качества результатов испытаний – приложение к акту.

Оценка показателей качества результатов анализа при реализации методик в лаборатории

Организация специального эксперимента с использованием ОК.

Пример 1 Исходные данные:

-методика КХА проб питьевых вод для определения массовой концентрации ионов кобальта фотометрическим методом;

-диапазон измерений - от 0,4 до 0,8 мг/дм3;

-значениям показателей точности, правильности, прецизионности установлены при аттестации методики и приведены в свидетельстве об аттестации методики и НД на МИ;

-в соответствии с прописью аттестованной методики результат анализа массовой концентрации ионов кобальта в рабочих пробах питьевых вод представляет собой среднее арифметическое двух результатов единичного анализа (параллельных определений).

Задача - оценка показателей качества результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Оценка показателей качества результатов анализа при реализации методик в лаборатории

Метод оценки показателей точности, правильности и прецизионности – с применением образца для оценивания (ОО) в виде аттестованного раствора при получении экспериментальных данных в условиях внутрилабораторной прецизион-ности.

Образец для оценивания - аттестованный раствор, приготовленный на основе государственного стандартного образца состава раствора ионов кобальта - ГСО 7258- 96.

Аттестованная характеристика ГСО 7268 - 96 – аттестованное значение массовой концентрации ионов кобальта 1 мг/см3, относительная погрешность аттестованного значения – 1 %.

Метрологические характеристики аттестованного раствора: аттестованное значение - массовая концентрация ионов кобальта - 0,50 мг/дм3; погрешность аттестованного значения - 0,01 мг/дм3 при Р=0,95.

Основные допущения в рамках выбранного метода оценки:

-распределение случайной и систематической погрешности результатов испытаний принимают нормальным;

-распределение погрешности аттестации СО принимают равномерным;

-влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата испытания.

Rr

Таблица 1 Значения показателей точности, правильности, прецизионности методики анализа (приведены в свидетельстве об аттестации методики)

		Показатель
	Показатель	воспроизводи-
	повторяемости	мости
Диапазон	(среднеквадрат	(среднеквадрати
измерений,	ическое	ческое
мг/дм3	отклонение	отклонение
	повторяемости),	воспроизводи-
	мг/дм3	мости),
		мг/дм3

	от 0,40	0,02	0,05
	до 0,80 вкл.

Показатель

правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики с вероятностью Р=0,95),

с, мг/дм3

0,02

Показатель

точности (границы, в которых находится погрешность методики с вероят- ностью Р=0,95),

, мг/дм3

0,10

Выбор количества серий результатов единичного анализа, которое должно быть получено в каждой лаборатории, проводилось в соответствии с п. …ГОСТ Р ИСО 5725-2 (РМГ 76-2004 (Приложение Ж))

Для числа параллельных определений, приведенных в прописи методики (n=2), учитывая, что значения неопределенности оценок должны быть не более 0,33, рассчитываем

Устанавливаем	L f (n, ,0,33)
При n=2 и	= 2,2,	L=20 (для оценки погрешности),

L = 15 (для оценки внутрилабораторной прецизионности)

Условия проведения эксперимента

Экспериментальные данные были получены в лаборатории при вариации всех факторов, формирующих внутрилабораторную прецизионность - серии результатов единичного анализа получали:

-в разное время (указать период или сослаться на пункт программы внедрения);

-разные операторы (перечислить ФИО);

-используя разные наборы мерной посуды;

-применяя разные партии реактивов одного типа (конкретизировать).

Результаты единичного анализа внутри каждой серии были получены в одинаковых условиях и практически одновременно.

Время проведения эксперимента составило период, охватывающий следующие изменения:

-градуировку средств измерений (КФК-3) (как альтернатива – проверка стабильности градуировки КФК-3);

-смену реактивов одного типа (конкретизировать);

-изменение условий окружающей среды (конкретизировать);

-и т. п.

Оценка показателей качества результатов испытаний

Экспериментальные данные оформляют в виде сводных таблиц (формы записей разрабатываются лабораторией!).

Оценка показателя повторяемости результатов испытаний

По результатам экспериментальных данных, полученных внутри каждой серии, рассчитывают среднее арифметическое и выборочную дисперсию S2l результатов

единичного анализа аттестованного раствора, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений).

			N
			Хl.n			l=1…..L	(для результатов L=20 , N=2)
	Хl		n 1
			N
						n = 1….N
и выборочную дисперсию Sn2										результатов испытаний
				N		Xln		l 2
	Sl2						X
				n 1
						N 1