Обробляння результатів

За отриманими після колориметрування типових розчинів результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення об'ємної частки метилового спирту у перерахун­ку на безводний спирт, у відсотках, а на осі ординат - відповідні значення оптичних густин.

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів з одержаних значень знаходять середнє арифметичне.

Залежність між оптичною густиною і об'ємною часткою метилового спирту в типових розчи­нах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.

Аналіз спирту здійснюють паралельно з побудовою градуювального графіка за наведеною вище методикою. За оптичною густиною досліджуваного спиртового розчину на градуювальному графіку визначають об'ємну частку метилового спирту у перерахунку на безводний спирт у спирті етиловому ректифікованому, у відсотках. За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,002 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Аналіз етилового спирту - сирцю на вміст метилового спирту проводять

аналогічно попередньому досліду

Контроль якості вимірювань

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Нижня границя визначання (LOD) об'ємної частки метилового спирту

в 1 дм ³ безводного спир­ту-0,002%.

Лінійність (L) вимірювань метилового спирту в 1 дм³ безводного спирту в діапазоні від 0,002 до 0,13 %.

Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки метилового спирту наве­дені в таблиці 13.

Таблиця 13 - Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки метилового спирту

Значення нормативів контролю
Збіжність,(г) n = 2, P = 0,95		Відтворність,(R), m = 2, P = 0,95	Міра правильності (границя похибки вимірювання) (К), Р = 0,95
0,002 мг/дм^3		0,005 мг/дм^3	± 0,002 мг/дм^3

Питання для самоперевірки:

1. Як утворюється метиловий спирт в спирті етиловому-ректифікованому?

2. Які технологічні процеси виробництва спирту знижують вміст метилового спирту?

3. З яких речовини утворюється метиловий спирт?

4. З яких речовини утворюється фурфурол?

5. Як впливає фурфурол на органолептичну оцінку напоїв?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №2.

ВИЗНАЧЕННЯ ПОКАЗНИКІВ БЕЗПЕЧНОСТІ

ДОБАВКИ У ВИРОБНИЦТВІ ПРОДУКТІВ ХАРЧУВАННЯ.

Загальні відомості.

Харчові добавки- природні або синтезовані речовини, які навмисно вводяться до продуктів харчування з метою надання їм необхідних властивостей (органолептичних, технологічних) і не вживаються самостійно у вигляді харчових продуктів або звичайних компонентів їжі. Харчові добавки можуть залишатись у продуктах у повному обсязі або у вигляді речовин, які утворюються після хімічної взаємодії добавок з компонентами продуктів харчування.

Здавна для приготування їжі люди використовували харчові добавки- сіль, перець та інші спеції. Широке використання харчових добавок в теперішньому розумінні цього слова почалось лише наприкінці 19-го сторіччя і досягло максимуму на сьогоднішній день. Останнім часом все частіше почали використовувати нетрадиційні харчові добавки або нові добавки, синтезовані штучним шляхом. Нерегламентоване застосування цих речовин може призвести до непередбачених наслідків. Тому кожна добавка, яка планується до використання у виробництві продуктів харчування проходить ретельні дослідження щодо виявлення шкідливого впливу на організм людини. Спочатку проводиться попередня токсиколого- гігієнична оцінка, коли визначається ступінь небезпечності даної добавки, концентрація, при якій спостерігається виражений токсичний ефект, а також кумулятивні властивості досліджуваної речовини. На другому, основному етапі, в результаті проведення хронічного експерименту визначають порогову та максимально недіючу дози харчової добавки по загальнотоксичній дії. Потім, на третьому етапі узагальнюють отримані результати, визначають та обгрунтовують добову допустиму дозу та її гранично- допустиму концентрацію в харчових продуктах. Після цього добавка допускається до використання у виробництві продуктів харчування. На четвертому етапі продовжується спостереження з метою підтвердження її нетоксичності і за необхідності вносяться поправки у відповідні нормативи.

За технологічним призначенням харчові добавки класифікують наступним чином.

1. Харчові добавки, які забезпечують необхідний зовнішній вигляд та органолептичні властивості продукту:

   1. покращувачі консистенції- згущувачі, драглеутворювачі (агар-агар, каррагінан, пектин, крохмаль, целлюлоза),

   2. для надання продуктам привабливого кольору-харчові барвники,

1.2.1 природні барвники рослинного та тваринного походження- кармін, аннато, каротини, шафран, хлорофіл і т.ін.,

1.2.2 органічні синтетичні барвники- амарант, індигокармін, тартразин,

1.2.3 неорганічні мінеральні барвники- оксиди заліза, титану, алюміній, срібло, золото,

3. ароматизатори:

1.3.1. екстракти, приготовані із рослин- соки, настої, фруктово-ягідні екстракти,

1.3.2. ефірні масла рослинного походження- наприклад, анісове тминне, евкаліптове, м’ятне масло,

1.3.3. хімічні сполуки, отримані із природних речовин або синтетичним шляхом- етилванілін, бутилацетат,

1. смакові речовини- різноманітні наповнювачі, підсолоджувачі- сахарин, цикламат, осладін і т.д.

1. Харчові добавки, які запобігають мікробному або окислювальному псуванню продуктів (консерванти):

   1. антимікробні засоби- хімічні (перекис водню, сірчанистий ангідрид, бензойна кислота) та біологічні (антибіотик- низин),

   2. антиокислювачі- лецитин, аскорбінова кислота, концентрат суміші токоферолів, лимонна кислота.

2. харчові добавки, необхідні у технологічному процесі виробництва харчових продуктів:

   1. прискорювачі технологічного процесу- регулятори кислотності (оцтова кислота та її солі, молочна кислота, яблучна кислота і т.д.), ферментні препарати (амілази, протеази, ліпази),

   2. фіксатори міоглобіну- нітрити натрію та калію,

   3. технологічні харчові добавки- розрихлювачі тіста, піноутворювачі, відбілювачі, піногасники і т.ін.

4. Добавки, які сприяють покращанню якості харчових продуктів- стабілізатори структури (наприклад, альгінова кислота, її солі), поліпшувачі борошна і хлібу (лактати кальцію, натрію, калію, сульфати кальцію, амонію і т.д.), посилювачі смаку та аромату (глютамінова кислота та її солі, мальтол).

В нашій країні застосування харчових добавок регламентовано “Санітарними правилами і нормами по застосуванню харчових добавок” за №222 від 16.12.96 р. В даному нормативному документі подано перелік добавок, дозволених до використанням із зазначенням галузі застосування, гранично допустимих концентрацій в харчових продуктах.

Для кількісного та якісного визначення вмісту харчових добавок у продуктах харчування в основному використовуються складні інструментальні методи. Метою даної лабораторної роботи є ознайомлення із експрес- методами визначення окремих видів харчових домішок та їх концентрацій.

Мета роботи Ознайомитись із класифікацією харчових добавок, правилами їх використання та основними методами визначення у сировині та готовій продукції.

Прилади та реактиви: ваги лабораторні, водяна баня, порцелянові ступки, порцелянові чашки для випарювання, білі вовняні нитки, пробірки, паперові фільтри, мірні циліндри на 20, 50, 100 см³, конічні колби ємністю 150, 200, 250 см³, піпетки на (1, 2, 5, 10, 20, 50) см³, ділильні лійки, бюретка ємністю 25см³, мірна колба ємністю 250см³, прозоре скло, 10%-ний розчин аміаку чи 30- 40%-ний розчин NaOH, 1%- ний розчин CuSO₄, 0,5%-ний розчин соди, 25%-на HCl, дистильована вода, спирт етиловий 95%-ний нейтралізований за фенолфталеїном, ефір, хлороформ, 10%- ний розчин сірчистокислого натрію, сірчана кислота концентрована, соляна кислота концентрована, азотна кислота концентрована, 10%- на H₂SO₄, 10%-ний розчин гідрооксиду натрію та калію, розчин гідроксиду натрію або калію концентрацією 1моль/дм³ та 0,05 моль/дм³, розчин сірчаної кислоти (1:3 води за об’ємом), 1%-ний розчин крохмалю, розчин йоду концентрацією 0,01 моль/дм³ та 0,02 моль/дм³, 6 моль/дм³ розчин HCl, 10%-ний розчин HCl, 40%-ний розчин формаліну, 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну, 25%- на сірчана кислота, суміш рівних об’ємів сірчаного і петролейного ефірів, реактив Неслера, 5%- ний розчин NaOH, 5%-ного розчин перекису водню, оцтова кислота (4- 5%-ний розчин), 10%-ний розчин азотної кислоти, розчин фарби концентрацією 0,1% (метилвіолету або генцианвіолету), розчин KOH концентрацією 2 моль/дм³.

Порядок виконання роботи, заходи безпеки. Робота проводиться з дотриманням правил техніки безпеки при роботі в хімічній лабораторії. Звернути увагу на правила роботи із скляним посудом, концентрованими розчинами лугів, кислот, вогненебезпечними рідинами- хлороформом та ефіром.

Підгрупа розділяється на бригади. Кожній бригаді викладачем видається завдання, виконання якого розподіляється між членами бригади.

Завдання 1 Ознайомитись з методами ідентифікації окремих харчових барвників.

Харчові барвники за своєю природою поділяють на природні і синтетичні, органічні і мінеральні.

Природні барвники являють собою нетоксичні або малотоксичні речовини, які містять пігменти переважно рослинного походження (каротиноїди, антоциани та інш.), чутливі до зміни активної кислотності середовища. Так, експрес- метод визначення природи барвників засновано на властивостях антоцианів змінювати своє забарвлення подібно до індикаторів в залежності від значення активної кислотності середовища.