- •Методичні рекомендації
- •Техніка безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •Перша допомога при нещасних випадках
- •Лабораторне устаткування.
- •Модуль і Лабораторна робота № 1
- •Катіони і групи
- •Часткові реакції катіонів і групи
- •1. Дія гідротартрату натрію NaHc4h4o6
- •2. Дія натрій (ііі) гексанітрокобальтату
- •2. Реакція Несслера
- •Вивчення загальних і часткових реакцій
- •Дія групового реагенту II групи
- •Часткові реакції катіонів II групи
- •1. Реакція з калій хроматом к2СгО4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з амоній оксалатом (nн4)2с2о4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з їдкими лугами
- •Реакція з натрій гідрофосфатом
- •Дія групового реагента
- •Часткові реакціі катіонів III групи
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата(II) к4[Fe(cn)6]
- •3. Дія роданистих солей nh4cns або kcns
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата (III) k3[Fe(cn)6]
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія розчину аміаку nh4oh
- •3. Дія сірководню h2s
- •Лабораторна робота № 4
- •Аналітична класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •Лабораторна робота № 5
- •III група аніонів
- •Реакції аніона нітратної кислоти nо3-
- •Реакція з сульфатом двовалентного заліза
- •2. Реакція з алюмінієм (або цинком) і лугом
- •Реакція аніона нітритної кислоти no2-
- •Модуль іі Лабораторна робота № 6
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Метод нейтралізації
- •Експериментальна частина
- •1. Розрахунок і приготування 250 мл розчину h2so4 молярної концентрації еквівалента 0,1 моль/л.
- •Хід роботи
- •2. Стандартизація розчину h2 so4 по бурі. Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 7
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 9
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Перманганатометрія
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Лабораторна робота № 10
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 11
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Визначення вмісту йоду у водному розчині калій йодиду
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Контрольні завдання по темі «Окисно-відновне титрування»
- •Список рекомендованої літератури
- •Додатки
- •73006, М. Херсон, вул. Р. Люксембург, 23
Лабораторна робота № 11
Тема: Метод йодометрії
Мета: Ознайомитись з методом йодометричного титрування; визначити вміст йоду у водному розчині калій йодиду
Знати: сутність та особливості методу йодометрії, приклади визначень за йодометричним методом
Вміти: грамотно виконувати титрування, проводити розрахунки експериментальних даних титрування
Техніка безпеки: Бути уважним в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.
Теоретичні передумови до виконання роботи
Йодометричний метод аналізу базується на рівняннях окиснення йод-аніонів до вільного йоду (а) або відновлення вільного йоду до йод-аніонів (б).
2Іˉ -2е = І2 (а)
І2 + 2е = 2Іˉ (б)
Йод малорозчинний у воді, тому в розчин додають калій йодид; з йодид-аніонами йод утворює комплексні йони І3ˉ, розчинні у воді.
І2 + Іˉ = І3ˉ
Розчин йоду у водному розчині крохмалю має світло-синє забарвлення, чутливість цієї реакції велика — 10ˉ5 моль/л. У зв’язку з тим, що крохмаль адсорбує йод і повільно віддає його під час реакції, потрібно крохмаль додавати в кінці титрування, коли майже увесь йод відтитрований, розчин має бути солом’яного кольору.
Якщо в результаті окисно-відновної реакції утворюється йод, то в еквівалентній точці розчин синіє і навпаки, якщо в розчині накопичуються йод-аніони, синє забарвлення розчину зникає і стає безбарвним.
Методом йодометрії можна визначати як окисники, так і відновники.
Визначення відновників – широко розповсюджене на практиці, однак обмежене низьким стандартним окисно-відновним потенціалом системи І2/2Іˉ : Ео = +0,54 (йод слабкий окисник).
До числа відновників, з якими можлива окисно-відновна реакція, відносяться кислоти: сульфатна (IV), сульфідна, арсенатна (ІІІ) та їх солі. Нижче приводиться приклад реакції, де йод виступає як окисник.
I2 + H2S²ˉ + 2KOH → 2KI¹ˉ + S° +H2O
1 I2 + 2e = 2Iˉ fекв. = ½ Me(I2) = ½ M(I2)
1 S²ˉ - 2e = S° fекв. = ½ Me(H2S) = ½M(H2S)
При визначенні відновника до розчину відновника добавляють надлишок робочого розчину йоду, після чого залишок йоду, що не прореагував, титрують робочим розчином натрій тіосульфату. Такий спосіб називають способом зворотного титрування. Пряме титрування відновників йодом не застосовується через незначну швидкість окисно-відновної реакції: йод + відновник. При наявності в розчині залишку йоду реакція проходить до кінця і закінчується миттєво.
Визначення окисників ґрунтується на взаємодії калій йодиду з різними окисниками – калій дихроматом, Cu(ІІ), калій перманганатом та ін. у кислому середовищі. Нижче приводиться приклад однієї з таких реакцій:
2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 → 5I2° + 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O
2 Mn+7 +5e = Mn²+ fекв.= 1/5 Me(KMnO4) = 1/5 M(KMnO4)
5 2I¹ˉ -2e = I2° fекв. = ½ Me(I2) = ½ M(I2)
При визначенні окисників в розчині, який містить окисник, вводять залишок калій йодиду, а виділений у еквівалентній кількості йод відтитровують розчином натрій тіосульфату; тут також застосовують спосіб зворотнього титрування. Відтитрувавши йод, що виділився, відповідним відновником, за витратою останнього підраховують кількість Mn(VII) в досліджуваному розчині.
Робочі розчини. Для титрування йоду, невикористаного при визначені відновників (І2 → 2Іˉ) або виділеного в результаті реакції (2Іˉ → І2 ) при визначені окисників, в якості робочого розчину використовують розчин кристалогідрату натрій тіосульфату Na2S2O3*5H2O.
Окисно-відновна реакція між йодом і натрій тіосульфатом відбувається за рівнянням: 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
З точки зору графічної будови перетворення натрій тіосульфату в натрій тетратіонат має вигляд:
Рівняння електронного балансу:
І2 +2е = 2Іˉ fекв. = 1/2
2S2²ˉ - 2е = 2S2° або 2S2O3²ˉ -2e = S4O6²ˉ fекв. = 1
З урахуванням ефективної валентності молярна маса еквівалента йоду Me(І2) дорівнює ½ його молярної маси, а молярна маса еквіваленту натрій тіосульфату дорівнює його повній молярній масі, оскільки з 2-х молекул Na2S2O3 утворюється одна молекула Na2S4O6 і виділяється два електрони, кожному з яких відповідає одна молекула Na2S2O3
Йодометричним методом визначають миш’як, мідь в мідьвмісних с/г ядах (хлор окису міді), нітрити в розчині, вільний хлор і інше.