Хімічні реактиви, їх зберігання та робота з ними

За своїм призначенням реактиви можуть поділятися на дві основні групи: загальновикористовуємі та спеціальні.

До загальновикористовуємих реактивів відносяться: кислоти (сірчана, нітратна, хлоридна), луги, неорганічні індікатори та інш.

Спеціальні реактиви використовуються тільки для конкретних робіт.

За ступенем чистоти та призначення хімічні реактиви поділяються на хімічно чисті (х.ч), чисті (ч). Для спеціальних робіт застосовують високочисті препарати: спектрально чисті (сп.ч.), вищої очистки, (в.оч.), особливо чисті (ос.ч). Для реактивів кожної з цих категорій встановлений припустимий вміст домішок. (табл. 1.1)

Таблиця 1.1 – Класифікація реактивів та їх характеристики

Кваліфікація реактиву	Символ	Вміст основної речовини, масс.%	Вміст окремих домішок, масс.%
Чистий	“ч”	не менше 98	0,01-0,5
Чистий для аналізу	“ч.д.а.”	не менше 99	до 0,1
Хімічно чистий	“х.ч.”	вище 99	10^-3-10^-5
Особливо чистий	“о.с.ч.”	близько 100	10^-5-10^-10

Працюючи в лабораторії, слід враховувати властивості препаратів, ступінь їхньої отруйності та вибухонебезпечності, а також здатності до утворення вибухо- чи вогненебезпечних сумішей (окиснювачі разом із фосфором, сіркою чи органічними речовинами).

О реактивах та їх використанні потрібно пам’ятати наступне:

1. Реактиви потрібно вберігати від забруднення.

2. Реактиви потрібно використовувати економно.

3. На всіх банках з реактивами завжди повинні бути етикетки з вказаною назвою реактива та ступень його чистоти.

4. Реактиви, які змінюються під дією світла, повинні зберігатися тільки в жовтих або темних склянках.

5. Завжди будьте обережні при роботі з концентрованими розчинами кислот та лугів, токсичними та вогненебезпечними речовинами.

Лабораторна робота № 2. Техніка виконання лабораторних робіт. Очищення забрудненого мідного купоросу перекристалізацією.

Техніка фільтрування.

Фільтрування – це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неорганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовляють з фільтрувального паперу.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі використовують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діаметра (5-15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,00007 г. Якщо на пачці буде зазначено, що «маса золи одного фільтра = 0,0003 г» - це буде звичайний фільтрувальний папір. За розміром пор беззольні фільтри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смужкою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (BaSO₄). Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Щоб виготовити фільтр, з фільтрувального паперу вирізають квадратик , складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізають по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус (рис. 42). Його вставляють у лійку так, щоб він усією поверхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр водою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра потрібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фільтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтрувати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготовляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і перегинають його сектор послідовно то в один, тов. другий бік у вигляді гармошки. ЇЇ розправляють і одержують складчастий фільтр (рис. 43).

Рис. 42. Порядок складання гладкого Рис. 43. Порядок складання складчастого фільтра

фільтра

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму висушуванням, користуються скляними тиглями (рис. 44) або лійками з пористим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром пор. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і промитий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180 ⁰С (не вище!).

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називається фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом (рис. 45).

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речовина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього збирають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена) (рис. 46), склянки, водоструминного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На нього впливають: в’язкість (легше фільтруються рідини з малою в’язкістю); температура (чим вище температура, тим легше фільтрується розчин, оскільки в’язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидві боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування), розмір і характер частинок твердої речовини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування)

Рис. 44. Скляний тигель з фільтруючою Рис. 45. Прилад для фільтрування під

пластиною з пористого скла. вакуумом.

1 –водоструминний насос;

2 –запобіжна склянка;

3 – колба Бунзена;

4 – лійка Бюхнера.

Рис. 46. Прилад для гарячого фільтрування.

1 – мідна лійка;

2 – боковий відросток для обігріву;

3 – скляна воронка.

Промивати дрібнодисперсні щільні осади на фільтрі дуже важко. Осад в конусі фільтру легко злежуються, а промивні води омивають його повністю тільки з поверхні. У таких випадках осад промивають декантацією та зливають рідини з осаду, який відстоявся. Для цього осад завчасно заливають гарячою дистильованою водою чи іншою промивною рідиною, перемішують скляною паличкою та дають відстоятися. Рідину, що відстоялася, зливають по скляній паличці на фільтр, намагаючись не переносити на нього осад. У стакан з осадом знову заливають промивну рідину і весь процес повторюють доти, поки в пробі промивних вод не стане домішок, що відмиваються. Після цього осад скаламучують невеликою кількістю рідини та переносять на фільтр. Це слід повторювати кілька разів – до повного перенесення осаду в конус фільтра. Хоч на відстоювання витрачається значна кількість часу, промивні води через фільтр, на якому нема осаду, фільтруються дуже швидко, а осад відмивається декантацією значно швидше, ніж у разі промивання його на фільтрі.

Центрифугування.

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом, або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги (рис.47). Розчин наливають у спеціальні пробірки (рис. 48), які розміщують попарно одна навпроти другої.

При обертанні центрифуги з великою швидкістю під дією відцентрованої сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні пробірки.

При роботі з центрифугою необхідно дотримуватися таких правил:

- центрифугу розміщують на стійкому важкому столі;

- під час центрифугування кришка центрифуги повинна бути затиснута спеціальними затискачами;

- центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однаковими масами речовини, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну з дистильованою водою;

- після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

Рис. 47. Центрифуга. Рис. 48. Пробірки для центрифуг.

Техніка очищення реактивів перекристалізацією.

Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією полягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.

Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній температурі. У гарячий розчинник невеликими порціями уводять кристалічну речовину доти, поки вона перестане розчинятися. Гарячий розчин відфільтровують на лійці для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлену в кристалізатор з холодною водою, подрібненим льодом або з охолодженою сумішшю. При охолодженні з відфільтрованого насиченого розчину випарюють дрібні кристали. Їх відфільтровують на лійці Бюхнера, потім висипають з неї кристали на складений удвоє листок фільтрувального паперу. Скляною паличкою розміщують кристали рівним шаром, накривають іншим листком фільтрувального паперу і відтискають кристали між листками. Операцію повторюють декілька разів, поки папір не перестане зволожуватися. Потім кристали переносять у банку.

Щоб отримати дуже чисту речовину, перекристалізацію повторюють декілька разів.

Техніка очищення реактивів сублімацією.

Сублімація – це процес, за якого кристалічна речовина випаровується, а потім конденсується з утворенням кристалів. Від перекристалізації сублімація відрізняється більшим виходом чистого продукту і відбувається за температури нижчої, ніж температура плавлення речовини. ЇЇ застосовують тоді, коли речовину неможливо очистити перекристалізацією, оскільки вона розкладається при температурі плавління.

У стакан кладуть речовину, що сублімується, накривають часовим склом (випуклою стороною донизу). Стакан розмішують на пісочній бані так, щоб його днище було занурено у пісок на 1-2 см. При обережному нагріванні речовина сублімується і на годинниковому склі збираються кристали (рис. 49).

1- годинникове скло;

2 – стакан;

3 – термометр;

4 – пісочна баня.

Рис. 49. Прилад для перекристалізації

методом сублімації

Техніка випарювання, висушування та прожарювання.

Операцію випарювання використовують для збільшення концентрації розчину або повного відділення розчинника від розчиненої нелеткої сполуки. Випарювання проводять у фарфорових чашках, тиглях на водяних, пісочних банях. Розчинник видаляється у паровому стані. Слід уникати перегрівання, особливо наприкінці процесу. Перегрівання може привести до розбризкування та термічного розкладу речовини. Випарювання припиняють, коли у посудині залишається кашиця. Залишок розчинника видаляється у сушильній шафі.

При висушуванні твердих речовин вологу віджимають між двома шарами фільтрувального паперу, доки осад не перестає прилипати до скляної палички. Для повного висушування осад поміщають у сушильну шафу, у якому піддержується температура 100 – 110 ⁰С. При таких же температурах висушують чисту хімічну посуду.

Гази висушують пропусканням через сушильні та промивні склянки Вульфа (рис. 34) та склянки Тищенка (рис.50) й трубки (рис. 51, 52), які заповнені осушуючими речовинами. Склянки звичайно заповнюють концентрованою сульфатною кислотою, сушильні трубки – твердими речовинами – безводним CaCl₂, P₂O₅, натронним вапном – сумішшю лугу та негашеним вапном

Рис. 50. Склянки Тіщенка Рис. 51. Заряджена Рис. 52. Хлоркальцієві трубки:

хлоркальцієва трубка: а – прості; б – U – подібні.

1, 3 – вата; 2 – поглинач.

Прожарювання проводять до повного відділення летких речовин, які отримуються в результаті термічного розкладу. Наприклад, при прожарюванні NH₄Cl утворюються гази NH₃ та HCL, при прожарюванні кристалогідратів отримують безводні солі.

В залежності від температури розкладу для прожарювання використовують сушильні шафи, електроплитки, газові горілки і т.п. Процес проводять у фарфорових тиглях або човниках.

Техніка дистиляції , або перегонки.

Воду дистилюють за допомогою аквадистиляторів (АД).

Аквадистилятори – це установки, призначені для добування апірогенної води. Принцип конструкції у різних АД спільний: вихідна вода нагрівається, доводиться до кипіння, випаровується, а пара потім конденсується і охолоджується. Сучасні АД є комплексними установками, що складаються з водопідготовлювачів, сепараторів, конденсаторів, холодильників, алонжів (перехідних трубок до збірників), збірників.

Залежно від конструкції аквадистилятори поділяють на автономні, залежні, багатоступінчасті, атмосферні, вакуумні, атмосферно – вакуумні.

АД повинні перегоняти 1 – 1,5; 4; 10; 20 л/год і т.д. Існують збірники місткістю – 6, 16, 40, 100, 250 л.

Дистильована вода – вода, очищена від розчинених у ній домішок шляхом дистиляції. Дистильована вода, зібрана в приймач, повинна бути захищена від потрапляння пилу та інших домішок. Одержана із дотриманням усіх необхідних правил, дистильована вода є прозорою безбарвною рідиною без запаху і смаку, її рН 5,0 – 6,8. Дистильована вода повинна відповідати вимогам щодо вмісту наступних речовин (табл.1.2).

Таблиця 1.2. ГДК деяких речовин у дистильованій воді.

№ п/п	Найменування показника	Норма
1.	Масова концентрація залишків після випарювання, мг/дм^3	не більше 5
2.	Масова концентрація амоніаку та амонійних солей (NH4^+), мг/дм^3	не більше 0,02
3.	Масова концентрація нітратів (NO3^-), мг/дм^3	не більше 0,2
4.	Масова концентрація сульфатів (SO4^2-), мг/дм^3	не більше 0,5
5.	Масова концентрація хлоридів (Cl^-), мг/дм^3	не більше 0,02
6.	Масова концентрація алюмінію (Al), мг/дм^3	не більше 0,05
7.	Масова концентрація заліза (Fe), мг/дм^3	не більше 0,05
8.	Масова концентрація кальцію (Са), мг/дм^3	не більше 0,8
9.	Масова концентрація міді (Сu), мг/дм^3	не більше 0,02
10.	Масова концентрація свинцю (Pb), мг/дм^3	не більше 0,05
11.	Масова концентрація цинку (Zn), мг/дм^3	не більше 0,2
12.	Масова концентрація речовин, які відновлюють KMnO4 (O) мг/дм^3	не більше 0,08

Прилад для одержання дистильованої води зображен на рис. 53.

Рис. 53. Прилад для перегонки води

1 – колба Вюрца;

2 – термометр;

3 – холодильник Лібіха;

4 – алонж;

5 – приймач;

6 – водяна баня.

Техніка зважування

Масу речовин визначають зважуванням на терезах. У хімічній лабораторії для зважування користуються технохімічними терезами (рис. 54), на яких зважують з точністю до 0,01 г і аналітичними терезами (рис. 55) з точністю зважування 0,0001 г.

Аналітичні терези дуже точний і делікатний прилад. Максимальне навантаження терезів 200 г.

Рис. 54. Технохімічні терези. Рис. 55. Аналітичні терези.

1 – шальки; 2 – опорні гвинти;

3 – ручка аретира; 4 – шкала;

5 – стрілка; 6- висок; 7 – увальні

гайки; 8 – коромисло.

Перед зважуванням перевіряють правильність стану терезів – переводять їх у робочий стан обертанням ручки 3 і слідкують за коливанням стрілки 4. Відхилення від середини шкали не повинно перевищувати однієї поділки в один з боків. Якщо потрібно, терези коректують за допомогою гайок 7.

Для зважування надається набір гирьок