Экспериментальная часть

Суть данной работы заключается в том, что анализируемый раствор пропускают через сильнокислотный катионообменник в Н-форме, в результате ионного обмена получается смесь кислот НСl и СН₃СООН, содержание каждой кислоты определяют потенциометрически, титруя элюат раствором щелочи. Содержа­ние свободной уксусной кислоты СН₃СООН в исходной смеси определяют титрованием пробы исходного анализируемого рас­твора.

Приборы и реактивы

Хроматографическая колонка длиной 300 мм, диаметром 15 мм, содержащая 10 г катионообменника КУ-2.

Потенциометр со стеклянным и хлоридсеребряным электро­дами.

Магнитная мешалка.

Стаканы вместимостью 150 и 200 мл.

Пипетка вместимостью 10 мл.

Бюретка вместимостью 25 мл.

Мерная колба вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор NaOH, 0,1 М.

Анализируемый раствор: смесь СН₃СООН, CH₃COONa и NaCl с концентрацией 1,0—3,0 мг/мл каждого компонента.

Выполнение работы

Переведение катионообменника в Н-форму.

Через колонку пропускают 200 мл 2 М раствора НСl (или H₂SO₄) со скоростью 1—2 капли/с. Затем катионообменник отмывают от кислоты 200—250 мл дистиллированной воды (скорость пропускания 2— 3 капли/с). При этом периодически отбирают на часовое стекло несколько капель раствора, вытекающего из колонки, и прове­ряют рН среды с помощью индикатора метилового оранжевого. Промывание проводят до получения желтой окраски метилового оранжевого.

Необходимо следить за тем, чтобы над слоем катионообмен­ника все время находилась жидкость. В случае появления в ко­лонке пузырьков воздуха катионообменник взрыхляют стеклян­ной палочкой.

Проведение ионного обмена.

Анализируемый раствор помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раство­ра до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши­вают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и пропускают через колонку со скоростью 1 капля/с. Элюат собирают в стакан вме­стимостью 150 мл. Для полного вымывания выделившихся ки­слот (рН проверяют по метиловому оранжевому) через колонку пропускают 60—100 мл дистиллированной воды порциями по 10—15 мл, без потерь собирая элюат в тот же стакан.

Потенциометрическое титрование.

В стакан с элюатом, содер­жащим растворы кислот, погружают электроды (индикаторный — стеклянный, электрод сравнения — хлоридсеребряный), бюретку заполняют стандартным раствором NaOH, включают магнитную мешалку и приступают к тит­рованию. Результаты титро­вания записываются в таб­лицу.

Объем NaOH, мл

рН (или Е, мВ)

Сначала титрант добавля­ют порциями по 0,5 мл и по­стоянно следят за изменени­ем рН (или потенциала Е) анализируемой смеси. Как только изменение рН (или Е) станет заметно отличаться от предыдущих значений (на­ступает скачок титрования), титрант добавляют меньши­ми порциями, по 2—3 капли.

После первого скачка новые одинаковые порции прибавляемо­го титранта будут вызывать почти одинаковые изменения рН (или потенциала) системы. На этом этапе титрант снова прили­вают порциями по 0,5 мл до тех пор, пока очередная порция раствора NaOH не вызовет резкого изменения рН (или потенциала) системы. Второй скачок титрования измеряют, приливая титрант порциями по 2—3 капли. После достижения второго скачка тит­рант добавляют по 0,5 мл до тех пор, пока не установится посто­янное значение рН (или Е).

Получают кривую потенциометрического титрования смеси кислот, на которой первый скачок соответствует ней­трализации НСl (V₁, мл NaOH), второй скачок — нейтрализации СН₃СООН (V₂, мл NaOH).

Для определения содержания исходной СН₃СООН из мерной колбы отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора, поме­щают в стакан вместимостью 150 мл, добавляют 50 мл дистилли­рованной воды и титруют раствором NaOH. По кривой потенииометрического титрования определяют объем раствора NaOH (V, мл), пошедший на титрование СН₃СООН.

Для более точного определения точки эквивалентности посту­пают следующим образом. Используя результаты титрования, строят график зависимости ∆рН/∆V (или ∆E/∆V) от V_NaOH, на участке кривой по обе стороны от предполагаемой точки эквивалентности выбирают по 3—4 точки и координаты этих точек об­рабатывают, как показано на рисунке:

Содержание СН₃СООН, СН₃СООNa, NaCl (в г) вычисляют по формулам:

,

где V_К и V_П – вместимость колбы и пипетки, соответственно.

6