Обробка результатів:

Одержаний полімер зважують на аналітичних вагах разом з бумагою, на якій він знаходиться. Оскільки маса паперу нам відома, то за різницею обраховують реальну масу полімеру. Вихід полімеру визначають за формулою:

Результати роботи заносять у таблицю:

Маса одержаного полімеру (тпр), г	Вихід полімеру, %

Лабораторна робота № 6. Поліконденсація фенолу з фомальдегідом (добування новолаку)

Завдання та план виконання роботи:

1. За методикою виконання роботи провести синтез полімеру.

2. Напишіть рівняння реакції, які протікають на першій і другій стадіях процесу.

3. Обчислити вихід полімеру в грамах і відсотках.

4. Провести аналіз одержаного полімеру на визначення кислотного числа.

5. Запис та обробка результатів.

Реактиви:Фенол – 1,3 г;

Формалін (40%-ний розчин) – 4,5 мл;

Хлоридна кислота – 0,24 г (=1,19);

Чотирихлористий вуглець або хлороформ – 10 мл;

Бромід - броматний розчин – 25 мл;

10%-ний розчин хлоридної кислоти – 10 мл;

Йодид калію – 15 мл;

0,1 н розчин тіосульфату натрію (для титрування);

Крохмаль (індикатор).

Методика виконання роботи:

В круглодонну колбу на 100 мл (див мал.1 роботи № 2) поміщають 1,3 г фенолу та 4,5 мл (40%-ного) формаліну і струшують до повного розчинення фенолу. Потім додають 0,24 г (=1,19) концентрованої хлоридної кислоти, з’єднують колбу зі зворотним холодильником і нагрівають на водяній бані при 90 ^°С до утворення смоляного і водяного шарів. Вмісту колби дають відстоятися і зливають верхній водяний шар. Рідку смолу промивають теплою водою до нейтральної реакції і залишають сушитись. Одержаний продукт конденсації – це суміш розчинних і плавких поліметиленоксифеніленів лінійної будови (новолак), який перетворюється в просторовий полімер при додаванні спеціальних агентів, які зшивають лінійні макромолекули. Такими добавками можуть бути гексаметилентетрамін або параформ.

Методика проведення аналізу.

При виконанні аналізу одержаного полімеру, його попередньо зважують та розраховують його вихід у відсотках (див. формула лаб. роб. № 2).

В конічну колбу поміщають 0,5-1 г досліджуваного полімеру (точна наважка) і 25 мл 0,5 н спиртового розчину гідроксиду калію. Колбу з’єднують зі зворотним холодильником і нагрівають на водяній бані до розчинення полімеру. Паралельно проводять контрольний аналіз (без наважки полімеру). Після цього розчин у колбі (не охолоджуючи) титрують 0,5 н розчином хлоридної кислоти в присутності фенолфталеїну (індикатор) до зникнення рожевого кольору.

Обробка результатів:

Кислотне число характеризується числом мг КОН, необхідним для нейтралізації фенольних груп, які містяться в аналізуючому полімері.

де V₁ – об’єм 0,5 н розчину хлоридної кислоти, витраченої на титрування контрольної проби;

V₂ – об’єм 0,5 н розчину хлоридної кислоти, витраченої на титрування досліджуваного полімеру;

f – поправочний коефіцієнт 0,5 н розчину лугу;

0,00561 – титр кислоти, виражений в міліграмах гідроксиду калію;

g – наважка полімеру, г.

Результати роботи заносять у таблицю:

Вихід полімеру, %	Кислотне число (К.Ч.)