Лабораторна робота № 1. Систематичний якісний аналіз полімерів

Проведення якісних реакцій не завжди дає можливість однозначно встановити тип полімеру, наприклад, в тих випадках, коли досліджують суміш полімерів, або коли в досліджуючому полімері присутні добавки, які маскують якісну реакцію або коли полімер не дає характерні якісні реакції. В цьому випадку необхідно провести систематичний якісний аналіз.

Проби, які використовуються при проведенні якісного аналізу:

Проба 1. Відкриття фталевого ангідриду і фталатів.

Невелику кількість полімеру (проба на фталевий ангідрид) насипають шпателем у пробірку, додають таку ж саму кількість кристалічного фенолу (обережно!) та 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти (=1,34 г/см³) і нагрівають до утворення сплаву коричневого кольору. Сплав охолоджують, розбавляють дистильованою водою, а потім нейтралізують розчином гідроксиду натрію до слаболужної реакції (рН-середовище перевіряють універсальним індикаторним папірцем). При цьому з’являється малинове забарвлення внаслідок утворення фенолфталеїну.

Проба 2. Відкриття фенолу.

У пробірку поміщають за допомогою шпателя невелику кількість фталевого ангідриду і додають 3-4 краплі концентрованої сульфатної кислоти, а потім трохи досліджуваного полімеру (проба на фенол). Суміш нагрівають до утворення розплаву коричневого кольору. Пробірку охолоджують, додають дистильовану воду, а потім - 10%-ний розчин гідроксиду натрію до слаболужної реакції. При наявності фенолу з’являється характерне червоне забарвлення внаслідок утворення фенолфталеїну. Якщо смолиста речовина маскує забарвлення, розчин необхідно розбавити водою, а потім перевірити, чи зберігається забарвлення при додаванні кислоти.

Проба 3. Відкриття формальдегіду.

До 1 мл 1%-ного розчину пірогалолудодають невелику кількість досліджуваного полімеру (проба на альдегід)і 1-2 млконцентрованої хлоридної кислоти.При наявності формальдегіду утворюється білий осад, який швидко змінює свій колір на червоний і, накінець, стає пурпурним. Білий осад складається із ди- триоксифенілметану.

з

абарвлена речовина є продуктом окиснення ди- та триоксифенілметану.

Проба 4. Ксантопротеїнова реакція.

Цією реакцією виявляють деякі протеїни, які містять ароматичне кільце. Шматок полімеру (проба на фенол) насипають в пробірку, додають декілька крапельконцентрованої нітратної кислоти. Після охолодження пробірки додають надлишокгідроксиду амонію. При наявності ароматичних сполук розчин стає жовтим, а після додавання гідроксиду амонію забарвлення змінюється на оранжеве.

Проба 5. Відкриття альдегідів.

За допомогою шпателя невелику кількість полімеру (проба на альдегід) поміщають у термостійку пробірку і до нього доливають приблизно 1/3 пробірки дистильованої води, після чого за допомогою скляної палички перемішують суміш до однорідної маси. Вміст пробірки ділять на дві частини і для виявлення альдегіду проводять такі досліди:

а) реакцію ”срібного дзеркала”. У першу пробірку із розчином полімеру вносять 1 мл реактиву Толенса (розчин нітрату срібла, до якого по краплях додають розчин гідроксиду амонію). Реакційну суміш нагрівають. При наявності альдегіду спостерігають поступове утворення металічного срібла. Напишіть рівняння реакції.

б) Другу частину розчину полімеру додають до свіжоприготованого гідроксиду міді (в чисту пробірку наливають розчин сульфату міді, до якого додають 10%-ний розчин їдкого натрію). Суміш в пробірці нагрівають на спиртівці. При наявності альдегіду утворюється червоний осад. Напишіть рівняння реакції.