Лабораторна робота № 3. Добування полівінілформалю у водному середовищі

Завдання та план виконання роботи:

1) За методикою виконання роботи провести синтез полімеру.

2. Визначити вихід полімеру у відсотках.

3. Провести аналіз отриманого полімеру за даною методикою на визначення вмісту ацетальних та вінілацетальних груп.

4. Запис та обробка результатів.

Реактиви: Полівініловий спирт – 2,5 г;

Концентрована хлоридна кислота – 0,5 мл;

Формалін – 2,5 мл;

Водно-спиртова суміш (спирт : вода дист. = 1:1) – 50 мл;

1н розчин солянокислого гідроксиламіну – 25 мл;

0,5н розчин лугу (для титрування);

Бромфеноловий синій (індикатор).

Методика виконання роботи.

В круглодонну колбу на 100 мл (див мал.1 роботи № 2) поміщають 20 мл дистильованої води, колбу закріплюють у штативі і нагрівають на водяній бані до 70 °С, після чого додають 2,5 г полівінілового спирту. Колбу з’єднують зі зворотнім холодильником і знову перемішуючи нагрівають до повного розчинення полівінілового спирту. Потім додають 2,5 мл формаліну та 0,5 мл концентрованої хлоридної кислоти і нагрівають до утворення полімеру (≈ 20 хвилин). Одержаний полівінілформаль промивають водою до відсутності сульфат-іонів (проба з хлоридом барію) і переносять на фільтрувальний папір. Полімер залишають до наступного заняття сушитись на повітрі.

Визначення ацетальних груп.

Метод оснований на взаємодії солянокислого гідроксиламіну і ацеталей з наступним титруванням утворенної соляної кислоти лугом.

Методика проведення аналізу.

Одержаний на минулому занятті і вже висушений полімер зважити і визначити вихід його у відсотках (за формулою див. лаб роб. № 2).

Подрібнений і очищений полімер(полівінілацеталь), маючи його точну наважку, поміщають у круглодонну колбу на 500 мл, додають 50 млводно-спиртової суміші(спирт : вода дистильована = 1:1) і нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником до розчинення або сильного набухання полімеру. Після чого в колбу додають 25 мл 1н (спиртового або водного)розчину солянокислого гідроксиламінуі знову нагрівають зі зворотним холодильником протягом 0,5-1 години. Для розчинення осаду полівінілового спирту через верхній отвір холодильника в колбу додають 100 млводи. Вміст колби перемішують і продовжують нагрівати до розчинення полівінілового спирту (10-15 хв.). Розчин охолоджують і титрують 0,5нрозчином лугув присутності 4-5 крапельбромфенолового синього(індикатор). Одночасно проводять контрольний дослід. При добавлянні індикатора перед титруванням розчин забарвлюється в оранжево-червоний колір (на світлі розчин на стінках колби оранжевого кольору), при титруванні забарвлення розчину змінюється на червоно-фіолетовий колір (на світлі розчин на стінках колби фіолетового кольору).

Обробка результатів:

Вміст ацетальних груп Х₁% обчислюють за формулою:

,

V₁ - об’єм 0,5н розчину гідроксиду натрію, який витрачається на титрування контрольної проби, мл;

V₂ - об’єм 0,5н розчину гідроксиду натрію, який витрачається на титрування досліджуваної проби, мл;

f - поправочний коефіцієнт 0,5н розчину гідроксиду натрію (f=1);

g - наважка полімеру (ацеталю), г;

К₁ - кількість ацетальних груп, яка відповідає 0,5н розчину гідроксиду натрію:

,

де М₁ - молекулярна маса діоксиметиленової групи: [-O-CH₂-O-].

Вміст вінілацетальних ланок в полімері Х₂% обчислюють за формулою:

,

де К₂ - кількість вінілацетальних груп, яка відповідає 1 мл 0,5н розчину гідроксиду натрію:

,

деМ₂-молекулярна маса вінілацетальної групи:

Результати роботи заносять у таблицю:

Вихід полімеру, %	Вміст ацетальних груп (Х1), %	Вміст вінілацетальних груп (Х2), %