Лабораторна робота № 2. Емульсійна полімеризація акрилової кислоти в присутності персульфату амонію

Завдання та план виконання роботи:

1. За методикою виконання роботи провести синтез полімеру.

2. Поясніть роль персульфату амонію і напишіть рівняння реакції полімеризації акрилової кислоти.

3. Визначити вихід полімеру у відсотках.

4. Провести аналіз отриманого полімеру за даною методикою. Визначити ступінь ненасиченості полімеру.

5. Запис та обробка результатів.

Реактиви: Акрилова кислота -3,4 мл (ρ=1,062);

Персульфат амонію -0,5 г;

Чотирихлористий вуглець або хлороформ – 10 мл;

Бромід - броматний розчин – 25 мл;

10%-ний розчин хлоридної кислоти – 10 мл;

Йодид калію – 15 мл;

0,1 н розчин тіосульфату натрію (для титрування);

Крохмаль (індикатор).

Методика виконання роботи.

В

Мал.1.Прилад дляемульсійної полімеризації акрилової кислоти

круглодонну колбу на 100 мл поміщають 0,5 гперсульфату амонію, доливають 50 мл дистильованої води. Колбу закріплюють у штативі, з’єднують її із зворотнім холодильником та поміщають у попередньо нагріту до 80 ^°С водяну баню. Суміш в колбі перемішують, розчиняють і дають трохи підігрітися. Після чого по краплях піпеткою доливають 3,4 мл (ρ=1,062) акрилової кислоти (температуру водяної бані підтримують до 80 ^°С). Після додавання акрилової кислоти реакційну суміш продовжують нагріваюти протягом 30 хвилин до утворення гелеподібної, смолянистої речовини.

Одержаний полімер в колбі промивають дистильованою водою, переносять на фільтрувальний папір та залишають сушитися на повітрі до наступного заняття.

Обчислення виходу полімеру.

Одержаний сухий полімер зважують на аналітичних вагах і визначають вихід полімеру за формулою:

Визначення ступеня ненасиченності полімеру.

Бромне (йодне) число характеризується масою галогену в грамах, яка приєднується до 100 г полімеру.

Заслуговує на увагу бромід - броматний метод, при якому бромування полімеру проводять розчином KBr i KBrO₃. Бромід - броматний розчин містить 5,568 г KBrO₃ і 40 г KBr в 1 л розчину. При дії соляної кислоти бромід - броматний розчин виділяє вільний бром.

Методика проведення аналізу.

Одержаний на минулому занятті і вже висушений полімер ділять на дві частини, кожну з яких знову зважують (значення їх мас потрібне при обрахунках результатів аналізу).

Для аналізу потрібні три конічні колби ємністю 250 мл. У дві з них поміщають зважені, рівні частинки полімеру, в третій проводять контрольний аналіз без полімеру. У кожну колбу додають по 10 мл чотирихлористого вуглецю або хлороформу. Колби (в яких полімери) закривають кришками і інтенсивно струшують до розчинення полімерів (приблизно 15 хвилин). Після чого в усі три колби додають по 25 мл бромід-броматного розчину і 10 мл 10%-ного розчину хлоридної кислоти, суміш закривають кришками, струшують і залишають стояти на 30 хвилин в темному місці. Після цього у кожну колбу додають 15 мл розчину йодиду калію і 150 мл дистильованої води. Йод, що виділився, відтитровують 0,1 н розчином тіосульфату натрію в присутності розчину крохмалю (індикатор) до знебарвлення.