77.Основні аналітичні та метрологічні характеристики методів аналізу

Основнi поняття метрологiї: вимiрювання, методи i засоби вимiрювання, визначення. Похибки вимiрювань, систематичнi та випадковi. Показники якостi результатiв вимiрювань: точнiсть, правильнiсть, вiдтворюванiсть, збіжність. Одиницi вимiрювання хiмiчного складу. Аналiтичний сигнал. Градуювальна характеристика, градуювальна функція, градуювальний графік. Класифікація методів за способом вимірювань (прямі методи, методи молярної властивості, методи доданків).Методика вимiрювання хiмiчного складу (МВХС). Основнi метрологiчнi характеристики методiв та методик ВХС (границі діапазону концентрацій, що визначаються; чутливість; селективність; трудомісткість; тривалість; апаратурне оснащення).

78.Фізико-хімічні перешкоди в атомній емісії.Оскільки природа фізико-хімічних процесів в умовах атомно-емісійного і атомно-абсорбційного аналізу вельми схожа, то і джерела фізико-хімічних перешкод, а також форми їх прояву і способи боротьби з ними в цих двох методах аналізу, загалом, одні і ті ж. Як і в атомній абсорбції, в атомній емісії найважливішими фізико-хімічними перешкодами є іонізація (рис. 1, крива 2) і неповна атомізація. Залежність інтенсивності спектральної лінії від температури в атомній емісії також проходить через максимум. Значне перевищення температури атомізації в порівнянні з оптимальною може привести до майже повного зникнення ліній нейтральних атомів унаслідок іонізації (наприклад, для калію ступінь іонізації при 3000 К може досягати 99%). Проте в атомній емісії, на відміну від атомної абсорбції, можливе визначення елементів і по лініях випускання їх збуджених іонів. Так, спектри, отримані в іскровому розряді, через його високу температуру складаються головним чином з ліній іонів.

79.Рівняння ван-демтера та відповідальна графічна залежність.Рівняння Ван - Деемтера , Голея і Гиддингса дозволяють проаналізувати вплив різних параметрів на ВЕТТ , обробити експериментальні дані . Однак виникає питання про спосіб розрахунку ВЕТТ з хроматограми , яка є єдиним результатом хромат ографіческого поділу , одержуваних аналітиком. Рівняння Ван - Деемтера широко використовується в практиці , так як воно Дає можливість визначити оптимальні значення таких змінних величин , як швидкість газу -носія і розмір зерен твердого носія. Рівняння Ван - Деемтера було виведено для газової хроматографії. У рідинної хроматографії це співвідношення складніше , ніж описуване рівнянням (19 - 6 ) ; в доданок З входить кілька додаткових членів . Мінімум на кривій дає величину иопт , приблизно в 104 разів меншу , ніж у газовій хроматографії , і, отже , занадто низьку для практичної роботи . З рівняння Ван - Деемтера випливає ряд суперечать один одному вимог . Так зменшення величини дифузії для запобігання розмивання зони речовини поєднується з необхідністю збільшення дифузії для підтримки рівноваги . Використання дрібнодисперсних частинок позитивно позначається на хроматографічних характеристиках , але обмежує швидкість руху рухомої фази . Для запобігання поздовжньої дифузії необхідна висока швидкість рухомої фази , що погіршує перебіг процесів масообміну - на . Нарешті , рекомендації щодо застосування тонких плівок нерухомої рідкої фази приходить у протиріччя з тенденцією до використання великих кількостей НЖФ.Ценность рівняння Ван - Деемтера в тому , що з його допомогою можна визначити умови , що дозволяють звести до мінімуму розмивання зон і, отже , досягти максимального дозволу