-
Центрифужные анализаторы
Методы проточного анализа — НПА и ПИА — позволяют, как правило, осуществлять лишь последовательный анализ проб. Если требуемое время анализа достаточно велико как, например в кинетическом методе, то это обстоятельство не позволяет достичь высокой производительности. Поэтому разработаны специальные анализаторы, предназначенные для одновременного анализа целой серии проб. Смешение растворов всех проб с раствором реагента в них производится одновременно. Такие анализаторы находят применение в медицинских лабораториях для выполнения анализов кинетическими методами.
Конструктивно параллельный анализатор устроен в виде центрифуги (рис. 7.12). Держатель для проб имеет форму диска и содержит множество гнезд, расположенных по периметру. Каждое гнездо имеет отсеки для раствора реагента и пробы. Перед началом анализа отсеки заполняют соответствующими растворами, а затем на короткое время приводят диск во вращение со скоростью около 350 оборотов в минуту при помощи центрифуги. При этом под действием центробежной силы растворы в каждом гнезде одновременно перемешиваются и поступают в фотометрическую ячейку. Иногда для ускорения перемешивания используют поток воздуха. После этого в каждой ячейке возможно измерить скорость химической реакции при помощи фотометрической индикации любым доступным способом — методом фиксированного времени или по наклону начального участка кинетической кривой (раздел 2.7).
Рис. 7.12. Центрифужный анализатор для одновременного анализа нескольких проб кинетическим методом.
Такие анализаторы особенно часто используют для определения ферментов. В отличие от традиционного варианта ферментативных методов, применяемого для определения субстратов, здесь изучают зависимость скорости реакции от концентрации фермента, а не субстрата.
-
Элементные анализаторы
В органической химии элементный анализ был и остается одним из основных методов определения состава молекул. Разработаны методики определения всех элементов, которые могут входить в состав органических веществ. Однако в автоматическом режиме чаще всего определяют лишь важнейшие из них, а именно углерод, водород, азот, а также кислород и серу. В автоматических элементных анализаторах (так называемых CHN-анализаторах) пробу сжигают, образующиеся газы разделяют газо-хроматографическим или адсорбционным методом и определяют, используя обычно детектор теплопроводности (катарометр).
Рис. 7.13. Схема CHN-анализатора на основе газохроматографического разделения.
Масса навески пробы составляет 0,1-0, 3 мг. Сожжение производят в атмосфере кислорода при 900°С (рис. 7.13). При этом углерод превращается в СС>2 и частично СО, водород сгорает до воды, а азот высвобождается в форме N2 или оксидов азота. Газовую смесь пропускают через реактор — трубку, заполненную порошкообразным реагентом (на основе оксида меди) и нагретую до 750°С. В реакторе СО полностью окисляется до СОз, оксиды азота превращаются в N2, а избыток кислорода удаляется. Далее смесь газов следует через конвертор воды — трубку, заполненную карбидом кальция. При этом вода превращается в ацетилен — вещество, находящееся, в отличие от воды, в газообразном состоянии и при температуре ниже 100°С. Для отделения анализируемой газовой смеси от примесей и других продуктов сгорания ее пропускают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Наконец, полученную газовую смесь анализируют методом газовой хроматографии, используя в качестве газа-носителя гелий, а в качестве детектора — катарометр. По окончании анализа из ловушки удаляют конденсат, пропуская через нее ток гелия в обратном направлении.
Этим методом невозможно определить кислород и серу. Их определяют отдельно, превращая в диоксид углерода и диоксид серы, соответственно. Для определения кислорода пробу подвергают пиролизу в присутствии платинированного угля; при этом кислород превращается в СО. Далее СО окисляют до СО2 в реакторе с оксидом меди, как описано выше.